Cтраница 4
Авторы синтеза предлагают с целью очистки перекристаллизовать препарат из бензола. [46]
Авторы синтеза установили, что при получении препарата в указанном здесь масштабе хорошее перемешивание гетерогенной реакционной смеси достигается при применении 25-миллиметрового диспергатора Дуплекс, который дает 7500 об / мин. [47]
Авторы синтеза сообщают, что при применении олеиновой кислоты высшей степени очистки выход достаточно чистой 9 10-диоксистеариновой кислоты становится почти количественным, но процесс очистки олеиновой кислоты5 более продолжителен и менее удобен, чем процесс очистки продукта гидроксилирования. Суммарный выход в обоих случаях приблизительно одинаков. [48]
Авторы синтеза указывают, что при проведении синтеза с количеством, в 10 раз меньшим указанного в прописи, раствор перекиси водорода можно прибавлять сразу, в одну порцию. В опытах, проводимых в больших масштабах, прибавление перекиси может занять 30 - 60 мин. [49]
Авторы синтеза рекомендуют проводить декарбоксилирование в течение 3 час. После того как перегонка замедлится, давление вновь доводят до атмосферного и декарбоксилирование продолжают. Однако проверявшие синтез нашли, что этот процесс заканчивается по существу в течение первых 45 мин. [50]