Cтраница 2
Для определения малых количеств бора может быть использован Г - Г диантримид. Так как в дальнейшем ходе анализа приходится работать с почти концентрированной серной кислотой, то перешедшее в вытяжку органическое вещество должно быть предварительно разложено с помощью персульфата аммония. В дальнейшем при прибавлении ( Гидразинсерной кислоты устраняется избыток перекиси водорода. Следует внимательно следить за тем, чтобы в растворе не оставалось ее, так как перекись водорода разлагает диантримид, который окрашивает раствор в коричневый цвет, что делает невозможным дальнейшее проведение анализа. [16]
Определение основано на образовании окрашенного комплекса при взаимодействии иона бора с раствором диантримида в концентрированной серной кислоте. [17]
Антримиды, содержащие три антрахиноновых ядра, дают более глубокие оттенки, чем диантримиды. Еще большее углубление окраски вызывает введение заместителей в антрахиноновые ядра антри-мидов. [18]
Общий метод получения красителей этой группы состоит в циклизации 1, Г - диантримидов в дифталоилкарбазолы в концентрированной серной кислоте или в пиридине в присутствии безводного хлористого алюминия или в процессе щелочной плавки. Лучшие результаты получаются при применении концентрированной серной кислоты. [19]
Дифталоилкарбазолы окрашивают волокно ( из куба) при повышенной температуре, в отличие от диантримидов, для которых не требуется высокой температуры при крашении. Кубыдифталоилкарб-азолов окрашены в коричневый цвет. Красители обладают очень хорошей устойчивостью к свету, мойке, хлору, хорошей выравнивающей способностью, хорошо выбираются из куба и не ослабляют волокна. Однако все они дают неяркие, тупые оттенки. [20]
Значительная часть исследовательских работ посвящена изучению влияния различных факторов на чувствительность реакций борной кислоты с кармином, хина-лизарином, диантримидом и куркумином. [21]
Для обнаружения образующейся при разложении борной кислоты используют цветные реакции с куркумином ( диферулоилметан - красящее вещество куркумового корня), кармином или 1, Г - диантримидом. Продажный азокраситель куркумин не пригоден для открытия бора. [22]
Большое значение имеет также а л и з а р и н о в ы и с у п р а - с е р ы и 2BLW ( 4, 4 -диамино - 1, l - диантримид, сульфированный олеумом), который и при субстантивном крашении, и при крашении с последующим хромированием дает чрезвычайно светопрочные выкраски. [23]
Многие другие элементы определению не мешают. В свази с этим 1 1 - диантримид иногда используют для определения бора без предварительного отделения от других элементов. [24]
Алголевый красный FF, см. 1 5 - Ди ( бензоиламино) антрахинон. Алголевый оранжевый R, см. 1 2 - Диантримид. [25]
Фильтр с отобранной пробой переносят в платиновый тигель и озоляют в муфельной печи при 500 - 600 С. Охлажденный остаток из тигля переводят серной кислотой в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 0 5 мл раствора диантримида, охлаждают, обрабатывают и фотометрируют аналогично пригот овлению градуировочных растворов по сравнению с контрольным раствором, который готовят одновременно и аналогично пробам. [26]
Органическое вещество разлагают в платиновом тигле содой и селитрой или в кварцевой трубке ( следует избегать применения стекла. Для обнаружения бора отбирают аликвотную часть раствора ( около 0 5 мл), переносят ее в пробирку из горного хрусталя, прибавляют 5мл концентрированной серной кислоты и 5 мл раствора диантримида. Для развития окраски пробирку помещают в сушильный шкаф, нагретый до 90 С. Приблизительно через 1 / 2 ч зеленая окраска реактипл начинает переходить в синюю и, даже в присутствии нескольких микрограммов бора, через 3 ч становится темно синей. [27]
Органическое вещество разлагают в платиновом тигле содой и селитрой или в кварцевой трубке ( следует избегать применения стекла. Для обнаружения бора отбирают аликвотную часть раствора ( около 0 5 мл), переносят ее в пробирку из кварца, затем прибавляют 5 мл концентрированной серной кислоты и 5 мл раствора диантримида. Для развития окраски пробирку помещают в сушильный шкаф, нагретый до 90 С. Приблизительно через / 2 ч зеленая окраска реактива начинает переходить в синюю и, даже в присутствии нескольких микрограммов бора, через 3 ч становится темно-синей. [28]
Диантринид реагирует с борон в концентрированной серной кислоте при нагревании. Реактив окрашен в зеленый цвет. Комплексное соединение бора с 1 1 - диантримидом имеет интенсивную синюю окраску. [29]
В высокую колбу с широким горлом и притертой пробкой вместимостью 50 мл отбирают 20 0 мл фильтрата ( 0 02 г пробы) из автоматической бюретки, защищенной от действия влаги воздуха хлоркальцие-вой трубкой с голубым силикагелем, добавляют 13 0 мл концентрированной H2SO4 сначала по каплям при размешивании, затем струйкой. Колбу охлаждают при этом в фарфоровой чашке с холодной водой. После полного охлаждения добавляют 5 0 мл раствора диантримида, колбу закрывают и раствор хорошо перемешивают. [30]