Cтраница 3
В результате подробного исследования методов определения малых количеств бора ( 0 0005 - 0 02 %) в углероде и низколегированных сталях [16 ] рекомендован ионообменный метод, который признан лучшим, чем методы, основанные на осаждении, электролизе или отгонке метилового эфира борной кислоты. В частности, ванадий не удаляется при электролизе с ртутным катодом, но эффективно поглощается катионитом в Н - форме. Борная кислота определяется в вытекающем растворе с помощью диантримида. [31]
Этот реагент более чувствителен, чем кармин, но менее чувствителен, чем куркумин. Растворам его в концентрированной H2SO4 соответствует линейный калибровочный график. Реагент сам имеет полосу поглощения с максимумом при длине волны менее 400 нм, которая ясно отличима от полосы комплекса, имеющей максимум при 620 нм. Скорость реакции бора с диантримидом сильно зависит от температуры. Значения оптической плотности также зависят от температуры, хотя эту зависимость связывают с концентрацией кислоты. [32]
Для определения малых количеств бора может быть использован Г - Г диантримид. Так как в дальнейшем ходе анализа приходится работать с почти концентрированной серной кислотой, то перешедшее в вытяжку органическое вещество должно быть предварительно разложено с помощью персульфата аммония. В дальнейшем при прибавлении ( Гидразинсерной кислоты устраняется избыток перекиси водорода. Следует внимательно следить за тем, чтобы в растворе не оставалось ее, так как перекись водорода разлагает диантримид, который окрашивает раствор в коричневый цвет, что делает невозможным дальнейшее проведение анализа. [33]
Навеску около 0 1 г технического продукта растворяют в 10 мл 87 % - ной H2SO4; добавляют 20 мл 5 % - ного раствора Н3ВО3 в 87 % - ной H2SO4 и взбалтывают 5 мин. Раствор нагревают 30 мин при 50 С и после охлаждения разбавляют 87 % - ной H2SO4 до объема 200 мл. Отбирают 5 мл и добавляют ту же кислоту до объема 50 мл. Оптическую плотность синего раствора измеряют при 630 нм. В этой реакции 1-хлор -, 1-амино - и 1-оксиантрахиноны образуют бледно-окрашен-лые продукты, не мешающие определению диантримида. [34]
Фильтр с отобранной пробой переносят в платиновый тигель и озоляют 1 ч в муфельной печи при 500 С. К зольному остатку добавляют 1 г карбоната калия-натрия, тщательно перемешивают и сплавляют 30 мин при 500 С. После охлаждения сплав выщелачивают водой, подкисленной серной кислотой, и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл. Раствор пробы фильтруют через беззольный фильтр. Отбирают аликвотную часть фильтрата 1 мл, добавляют 9 мл концентрированной серной кислоты, 0 5 мл раствора диантримида, тщательно перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане 30 мин. После охлаждения измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контрольным раствором, который готовят одновременно и аналогично пробе. [35]