Cтраница 2
При прибавлении к фильтрату 0 1 н раствора нитрита натрия должно возникнуть посинение йодкрахмальной бумаги не больше чем от 0 1 мл ( двух капель раствора); золы, тяжелых металлов, мышьяка, влаги допускается в пределах норм стандарта. [16]
Полнота реакции диазотирования проверяется с помощью йод-крахмальной бумаги, для чего пинцетом берут маленький кусочек йодкрахмальной бумаги и, наклонив пробирку, смачивают бумагу раствором. [17]
Капля раствора, содержащая сильную минеральную кислоту, и в отсутствие азотистой кислоты также может вызвать посинение йодкрахмальной бумаги. Посинение в результате действия кислоты менее четкое и появляется медленнее. [18]
Титрование считают законченным, если нанесенная на йодкрахмальную бумагу капля раствора через 5 минут после последнего прибавления раствора дает посинение йодкрахмальной бумаги вследствие избытка азотистой кислоты в титруемом растворе. [19]
Количественное определение производят дназотированием исследуе мого вещества 0 1 М раствором нитрита натрия потенциометрически npi температуре не выше 20 или по йодкрахмальной бумаге. [20]
Смесь охлаждают в ледяной бане и по каплям при интенсивном перемешивании приливают 12 мл 5 М раствора нитрита натрия, следя за избытком его по йодкрахмальной бумаге. [21]
Применяемый бромид калия не должен содержать следов бромата калия, так как в его присутствии и при наличии в растворе кислоты выделяется свободный бром, который вытесняет из йодида калия, входящего в состав йодкрахмальной бумаги, йод и окрашивает индикаторную бумагу в синий цвет, искажая результаты анализа. Рекомендуется предварительно проверять наличие следов бромата калия в продажном препарате. Чтобы избежать окрашивания йодкрахмальной бумаги, в раствор добавляют немного тиосульфата натрия. [22]
Для удаления из дистиллята нитрита натрия, не вступившего в реакцию, приливают 1 мл 10 % - ного раствора сульфаминовой кислоты и отстаивают 10 мин, периодически встряхивая, после чего снова проверяют на наличие нитрита с помощью йодкрахмальной бумаги. Затем к каждой пробе приливают по 1 мл 2 % - ного раствора альфа-нафтилэтилендиамина, взбалтывают и отстаивают в течение 15 мин. За это время раствор приобретает окраску от бледно-розовой до малиновой в зависимости от количества в нем п-хлоранилина. [23]
К 519 мл охлажденной до 0 - ( 5 С) 36 % соляной кислоты прибавляют 184 г III, перемешивают 15 мин, приливают 1 31 л воды, охлаждают до ( - 5 С) и добавляют при этой температуре и перемешивании 16 8 % водный раствор нитрата натрия до положительной реакции на йодкрахмальную бумагу. Дают выдержку 30 мин, контролируют, чтобы рН среды был 7 - 8, и приливают в течение 15 - 20 мин 66 мл конц. После 30 мин выдержки проверяют, чтобы рН среды был 1, добавляют 18 г угля, нагревают до кипения и фильтруют. Фильтрат охлаждают 2 ч при 10 - 15 С с перемешиванием. [24]
После охлаждения обеих колб в них приливают по 5 мл ледяной уксусной кислоты и слегка взбалтывают, потом вносят по 1 мл 2 % - ного раствора нитрита натрия, снова взбалтывают, закрывают пробкой и оставляют на 15 мин при комнатной температуре для диазотирования. Затем с помощью йодкрахмальной бумаги устанавливают наличие нитрита, в присутствии которого появляется сине-фиолетовое окрашивание бумаги. При отсутствии его к пробе добавляют еще несколько капель 2 % - ного раствора нитрита натрия, чтобы диазотирование прошло полностью. Одновременно с помощью бумаги Конго проверяют кислотность среды, которая должна быть сильнокислой. [25]
Диазотирование ведут растворами нитрита натрия различной концентрации, начиная от молярной и ниже. Перед титрованием проверяют чувствительность йодкрахмальной бумаги. Для этого в стакан для диазотирования наливают столько воды и соляной кислоты, сколько указано в соответствующей методике анализа вещества, а затем начинают титровать раствором нитрита по каплям, пока не появится характерное посинение йодкрахмальной бумаги. [26]
Делают выдержку после прибавления нитрита натрия в течение 10 минут. Ставят глухой опыт на определение чувствительности йодкрахмальной бумаги. [27]
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с теми же количествами растворов аммиака, бромистого калия и соляной кислоты. Израсходованный для получения положительной реакции с йодкрахмальной бумагой объем раствора азотистокислого натрия вычитают из объема раствора азотистокислого натрия, пошедшего на титрование раствора с сульфаниловой кислотой. [28]
С помощью пинцета возьмите маленький кусочек ( размером 3X15 мм) йодкрахмальной бумаги ( 85) и, наклонив пробирку, смочите бумажку раствором. Если реакция диазо-тирования закончилась, в растворе должен остаться избыток азотистой кислоты, которая немедленно вызовет почернение йодкрахмальной бумаги. [29]
Вторичное появление фиолетового пятна служит признаком конца реакции. В случае отсутствия пятна при вторичной пробе добавляют еще раствор азотистокислого натрия и снова проверяют реакцию с йодкрахмальной бумагой. [30]