Cтраница 3
В 50 мл воды растворяют при нагревании 10 г ( 0 073 моля, считая на 100 % - ную) антраниловой кислоты, добавляют 13 мл концентрированной НС1 и охлаждают в ледяной бане. При интенсивном перемешивании по каплям вводят 14 6 мл 5 М раствора нитрита натрия, следя за избытком последнего по йодкрахмальной бумаге. [31]
В трехлитровый фарфоровый стакан, помещенный в баню для охладительной смеси и снабженный мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают при размешивании 400 мл воды, 650 мл ( 3 2 М) бромистоводородной кислоты и 207 3 г ( 1 5 М) о-нитроанилина. При этой температуре при размешивании добавляют по каплям раствор 114 г ( 1 6 М) нитрита натрия в 264 мл воды, контролируя реакцию диазотирования по йодкрахмальной бумаге. По окончании диазотирования раствор выдерживают при той же температуре в течение 30 минут. [32]
В трехлитровый фарфоровый стакан, помещенный в баню для охладительной смеси и снабженный мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают при размешивании 400 мл воды, 650 мл ( 3 2 М) бромистоводородной кислоты и 207 3 г ( 1 5 М) о-нитроанилн-на. При этой температуре при размешивании добавляют по каплям раствор 114 г ( 1 6 М) нитрита натрия в 264 мл воды, контролируя реакцию диазотирования по йодкрахмальной бумаге. По окончании диазотирования раствор выдерживают при той же температуре в течение 30 минут. [33]
Применяемый бромид калия не должен содержать следов бромата калия, так как в его присутствии и при наличии в растворе кислоты выделяется свободный бром, который вытесняет из йодида калия, входящего в состав йодкрахмальной бумаги, йод и окрашивает индикаторную бумагу в синий цвет, искажая результаты анализа. Рекомендуется предварительно проверять наличие следов бромата калия в продажном препарате. Чтобы избежать окрашивания йодкрахмальной бумаги, в раствор добавляют немного тиосульфата натрия. [34]
Раствор количественно переносят в стакан для диазоти-рования, куда предварительно наливают 300 мл воды. Дают выдержку в течение 5 минут. Одновременно проверяют чувствительность йодкрахмальной бумаги. [35]
Конец реакции определяют по йодкрахмальной бумаге. Делают выдержку в течение 5 минут. Из глухого опыта определяют чувствительность йодкрахмальной бумаги. [36]
Навеску около 1 5 г переносят в толстостенный стакан для диазотирования и приливают 100 мл горячей воды и 20 мл химически чистой соляной кислоты. Смесь нагревают 10 - 15 минут до полного растворения ортоаминофенола, затем разбавляют водой до объема 300 мл и охлаждают до комнатной температуры. Одновременно ставят глухой опыт для определения чувствительности йодкрахмальной бумаги. [37]
В пять пробирок одинакового диаметра и из стекла одинакового цвета наливают эталонного раствора, содержащего в 1 мл 0 001 г препарата, в следующей последовательности; 0 2; 0 6; 1 0; 1 4; 2 0 мл, а в шестую пробирку 1 мл раствора А. Во все пробирки прибавляют по 0 5 мл 0 5 % раствора нитрита натрия и 0 2 мл 3 % раствора соляной кислоты, взбалтывают их и оставляют стоять в течение 5 минут. Затем проверяют наличие избытка нитрита натрия, используя йодкрахмальную бумагу. При положительной реакции на нитрит натрия избыток удаляют прибавлением 1 мл 40 % раствора мочевины. [38]
Элюаты собирают в пробирки. После этого в пробирки приливают по 1 мл 2 % - ного раствора нитрита натрия, взбалтывают и оставляют стоять на 15 мин. При этом проверяют наличие нитрита в растворе по йодкрахмальной бумаге. При отсутствии его к пробе добавляют еще несколько капель 2 % - ного раствора нитрита натрия. Наличие нитрита в растворе проверяют по йодкрахмальной бумаге. Затем к каждой пробе приливают по 1 мл 2 % - ного раствора а-нафтилэтилендиамина, взбалтывают и выдерживают 15 мин. За это время развивается окраска. В зависимости от количества хлорани-лина окраска раствора бывает от бледно-розовой до малиновой. [39]
Через 2 - 3 мин взболтать содержимое колбы и при помощи йодкрахмальной бумаги определить конец диазотирова-ния. [40]
С помощью пинцета возьмите маленький кусочек ( размером 3X15 мм) йодкрахмальной бумаги ( 85) и, наклонив пробирку, смочите бумажку раствором. Если реакция диазо-тирования закончилась, в растворе должен остаться избыток азотистой кислоты, которая немедленно вызовет почернение йодкрахмальной бумаги. [41]
Навеску амина переносят в стакан для диазотирования и растворяют в избытке соляной кислоты. Выпавший в мелко раздробленном состоянии амин тщательно перемешивают, добавляют в стакан кусочки льда и по охлаждении раствора до 4 начинают титровать. Сначала из бюретки спускают 1 - 0 5 мл раствора нитрита натрия, выжидая после каждого прибавления исчезновения азотистой кислоты и проверяя это по йодкрахмальной бумаге. К концу титрования объем прибавляемого раствора уменьшают до 0 1 мл, а перед самым концом титруют по каплям. Время от времени проверяют ход титрования, вынося каплю раствора кончиком стеклянной палочки на йодкрахмальную бумагу. [42]
В стакан емкостью 600 мл помещают 0 4 - 0 5 г для 0 1 М раствора пли 1.7 - 2 для 0 5 М раствора сульфаниловой кислоты и растворяют при перемешивании в 20 ли раствора аммиака. Затем приливают 300 - 400 ли воды, 30 ли соляной кислоты и 1 5 г бромистого калия. Если в центре капли тотчас же не появится фиолетовое пятно, то прибавляют еще некоторое количество раствора азотнстокислого натрия и снова проверяют реакцию с йодкрахмальной бумагой. Титрование продолжают до тех пор, пока капля, нанесенная на йодкрахмальную бумагу, даст тотчас же фиолетовое окрашивание. После этого раствор оставляют в покое на 8 - 10 минут и снова проверяют реакцию с йодкрахмальной бумагой. [43]
Диазотирование ведут растворами нитрита натрия различной концентрации, начиная от молярной и ниже. Перед титрованием проверяют чувствительность йодкрахмальной бумаги. Для этого в стакан для диазотирования наливают столько воды и соляной кислоты, сколько указано в соответствующей методике анализа вещества, а затем начинают титровать раствором нитрита по каплям, пока не появится характерное посинение йодкрахмальной бумаги. [44]
Растворяют при нагревании 50 г бензидина ( - 0 27 М) в смеси 700 мл воды и 80 мл ( - 2 7 М) технической соляной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры и при перемешивании добавляют еще 80 мл соляной кислоты. При этом выпадает солянокислый бензидин в виде мелких кристаллов. Конец диазотирования определяют по йодкрахмальной бумаге при 20-минутной выдержке. Жидкость со временем темнеет, на поверхности образуется немного легкого шлама, продукты разложения диазосоедине-ния осаждаются в виде темного аморфного осадка, который отделяют фильтрованием. [45]