Cтраница 4
Навеску около 6 г переносят в колбу с обратным холодильником, приливают 30 мл химически чистой соляной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 минут. Затем количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, тщательно обмывая - как холодильник, так и колбу, и доводят водой до метки. На определение берут 25 мл приготовленного раствора, прибавляют 5 мл химически чистой соляной кислоты и разбавляют раствор 100 мл воды. Конец титрования определяют по йодкрахмальной бумаге. В результате титрования вносят поправку на чувствительность йодкрахмальной бумаги, для чего ставят глухой опыт. [46]
Растворяют при нагревании 50 г бензидина ( - 0 27 М) в смеси 700 мл воды и 80 мл ( - 2 7 М) технической соляной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры и при перемешивании добавляют еще 80 мл соляной кислоты. При этом выпадает солянокислый бензидин в виде мелких кристаллов. Конец диазотирования определяют по йодкрахмальной бумаге при 20-минутной выдержке. Затем к диазораствору приливают при перемешивании нагретый до 60 раствор, состоящий из 50 г бензидина в 700 мл воды и 80 мл соляной кислоты ( при более низкой температуре выпадает о. Реакционную смесь оставляют на 2 - 3 суток, периодически перемешивая, при температуре 10 - 20 Жидкость со временем темнеет, на поверхности образуется немного легкого шлама, продукты разложения диазосоедине-ния осаждаются в виде темного аморфного осадка, который отделяют фильтрованием. [47]
Загружают в колбу 14 4 г ( 0 078 М) бензндина, 300 мл воды, 36 мл соляной кислоты и подогревают на водяной бане до растворения бензидина. Раствор фильтруют и охлаждают до 0; при этом выпадает дихлоргидрат бензидина. Прибавляют к нему, в течение 30 минут, по каплям, раствор нитрита натрия ( 11 4 г; 0 164 М) в 35 мл воды. Избыток азотистой кислоты контролируют по йодкрахмальной бумаге. [48]
Оусяенаию размешивают 15 мин, затем добавляют 60 мл воды и охлаждают д температуры Ю С. В охлажденную ( 10 - 12 С) смесь при сильном размешивании небольшими порциями добавляют раствор 14 Ъ г NdNOg в 20 мл воды. До мере добавления NoNOa выпадает борфто-рид диазония я-дихлоранилина в виде светло-желтого осадке и масса загустевает. Конец реакции определяют по пробе на йодкрахмальную бумагу. [49]