Cтраница 2
Кипятят 1 - 2 мин, вводят небольшое количество мацерированной бумаги и фильтруют. Возможно полнее переносят осадок на фильтр, тщательно оттирая его со стенок стакана и смывая горячим 2 % - ным раствором нитрата аммония. Покрывают воронку часовым стеклом и немедленно растворяют приставший к стенкам стакана осадок в небольшом количестве горячей разбавленной азотной кислоты. Раствор нагревают до кипения и осаждают аммиаком, как прежде. Фильтруют через тот же фильтр, счищая осадок со стенок стакана, и тщательно промывают раствором нитрата аммония. Перемешивают фильтрат и промывные воды и оставляют стоять в течение нескольких часов, чтобы удостовериться в прекращении выделения осадка. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, взвешенный вместе с крышкой, сушат, нагревают при невысокой температуре до выгорания углерода фильтра, закрывают тигель крышкой и прокаливают приблизительно при 1000 С. Охлаждают в эксикаторе над серной кислотой или пятиокисью фосфора и взвешивают. Снова прокаливают, охлаждают и, предварительно положив необходимые разновесы на чашку весов, быстро взвешивают. Эту операцию повторяют до достижения постоянной массы. [16]
Выделившийся хлопьевидный осадок фосфата циркония отфильтровывают, предварительно прибавив мацерированной бумаги, через маленький фильтр и промывают 5 % - ной серной кислотой, содержащей перекись водорода, а затем4 % - ным раствором азотнокислого аммония. [17]
В случае выделения белого хлопьевидного осадка фосфата циркония прибавляют немного мацерированной бумаги, перемешивают, дают осадку отстояться и фильтруют. [18]
Раствор нагревают на песчаной бане до коагуляции осадка, прибавляют немного мацерированной бумаги и оставляют на несколько часов, а при малом содержании ниобия и тантала - в течение ночи. Выделившийся осадок отфильтровывают через плотный фильтр, промывают 4 % - ным раствором NHUNOs, подкисленным азотной кислотой, озоляют и прокаливают в фарфоровом тигле, вначале на газовой горелке ( под тягой), а затем в муфеле. [19]
Раствор нагревают на песчаной бане до коагуляции осадка, прибавляют немного мацерированной бумаги и оставляют стоять на несколько часов, а при малом содержании ниобия и тантала - в течение ночи. [20]
Жидкость упаривают до 3 мл, прибавляют каплю индикатор а, немного мацерированной бумаги и аммиак до перехода красной окраски в желтую. Нагревают на водяной бане до коагуляции осадка. Если при этом аммиак улетучится и раствор снова окрасится в красный цвет, прибавляют каплю аммиака. Осадок отфильтровывают, промывают горячим раствором нитрата аммония, осторожно озоляют и прокаливают в электрической печи при температуре - 1000 в течение 30 мин. [21]
Для ускорения фильтрования поверх тампона наливают воду со взболтанной в ней мацерированной бумагой. На выпавший небольшой осадок гидроокисей не обращают внимания. [22]
Раствор с выделившимся осадком нагревают в течение часа на плитке, прибавляют немного мацерированной бумаги, перемешивают и оставляют на несколько часов или до следующего дня. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр и промывают горячим 4 % - ным раствором NH NOs, подкисленным несколькими каплями азотной кислоты. Фильтр с осадком помещают во взвешенный кварцевый ( фарфоровый) тигель, высушивают, озоляют в вытяжном шкафу и прокаливают при 1000 С до постоянного веса. [23]
Прибавляют 75 - 100 мл 2 % - ного раствора таннина, мацерированную бумагу и, прикрыв стакан часовым стеклом, кипятят раствор в течение часа. [24]
Раствор сливают декантацией через фильтр средней плотности, на котором находится небольшое количество беззольной мацерированной бумаги. К оставшемуся в стакане осадку прибавляют мацерир0ванную бумагу, затем переносят его на фильтр и дают жидкости стечь. В рядовой работе осадок вместе с бумажной массой смывают обратно в стакан при помощи 100 лл 2 % - ного раствора хлорида аммония, содержащего 1 0 г / л таннина и нейтрализованного по бромкрезоловому пурпуровому. Пере-MenniBaidT и на этот раз полностью переносят осадок из стакана на фильтр и тщательно промывают. [25]
Раствор сливают декантацией через фильтр средней плотности, на котором находится небольшое количество беззольной мацерированной бумаги. К оставшемуся в стакане осадку прибавляют мацерированную бумагу, затем переносят его на фильтр и дают жидкости стечь. В рядовой работе осадок вместе с бумажной массой смывают обратно в стакан при помощи 100 мл 2 % - ного раствора хлорида аммония, содержащего 1 0 г. А таннина и нейтрализованного по бромкрезоловому пурпуровому. [26]
Чтобы избежать этого, в раствор с осадком перед фильтрованием вносят немного бумажной массы ( мацерированной бумаги); последнюю получают энергичным взбалтыванием обрывков беззольной фильтровальной бумаги с небольшим количеством воды, пока не получится густая бумажная кашица. Оловянная кислота прочно удерживается мелкими бумажными волокнами, и фильтрат получается прозрачным. [27]
Нерастворимый остаток и осадок сульфата свинца отфильтровывают через плотный фильтр, в конус которого помещают немного мацерированной бумаги, и промывают 4 - 5 раз холодной 1 % - ной Нг304 и затем 1 - 2 раза холодной водой. [28]
Затем смесь охлаждают, обмывают стекло и стенки колбы водой из промывалки и отфильтровывают осадок через трубочку с мацерированной бумагой или асбестом ( см. рис. 34, 2, стр. Стенки колбы и осадок промывают 3 раза разбавленной ( 1: 3) соляной кислотой, к которой прибавлено немного гипофосфита натрия, затем промывают 3 раза раствором хлорида аммония и, наконец, 2 раза водой. Отъединяют трубочку от фильтровального прибора и прибавляют из бюретки в колбу столько раствора иода, чтобы после растворения мышьяка оставался избыток его. Выдувают в колбу с раствором иода из трубочки мацерированную бумагу с приставшими к ней частицами мышьяка и перемешивают до полного растворения всех темных частиц. Промывают трубочку и стенки колбы небольшим количеством воды из промывалки, прибавляют 0 1 г бикарбоната натрия и титруют раствором мышьяковистой кислоты. В конце титрования, когда жидкость примет слабо-желтую окраску, прибавляют 10 капель крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания синей окраски. [29]
Если раствор окрашен в зеленый цвет, приливают 3 - 4 капли этилового спирта, нагревают несколько минут, прибавляют мацерированную бумагу и фильтруют в мерную колбу емк. Осадок промывают 1 % - ным горячим раствором соды и отбрасывают. [30]