Cтраница 3
Так как плотная форма гидроокиси галлия имеет тенденцию плотно приставать к стенкам сосуда, то ее выделение целесообразно проводить в присутствии мацерированной бумаги. [31]
Сернокислый раствор разбавляют водой до 50 - 75 мл и фильтруют ( для отделения кремнекпслоты) через фильтр, в конус которого помещают немного мацерированной бумаги. Осадок промывают горячей 5 % - ной ШЗО а затем 2 - 3 раза горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и обрабатывают 5 - 7 мл HF и несколькими каплями конц. [32]
После восстановления железа приливают 5 % - ный раствор бен-зоата аммония из расчета 40 мл на 0 1 г окиси алюминия, прибавляют немного мацерированной бумаги, тщательно перемешивают, стакан накрывают часовым стеклом и ставят на 15 - 20 мин. Для ускорения коагуляции осадка раствор время от времени перемешивают, пока жидкость над осадком не станет прозрачной. [33]
К охлажденному примерно до 10 раствору медленно приливают при помешивании 5 - 10 мл 6 % - ного водного раствора купферона, затем прибавляют немного мацерированной бумаги, время от времени перемешивают и минут через 20 фильтруют. [34]
Если при этом не производилось предварительное отделение или удаление кремнекислоты, смешанный осадок ( гидратирован-ные пятиокиси ниобия и тантала, фениларсонаты ниобия и тантала, кремнекислота и мацерированная бумага), отфильтровывают через плотный фильтр, промывают горячим 4 % - ным раствором NH4NOs, подкисленным несколькими каплями HNOs. Плав растворяют при слабом нагревании в 10 % - ной винной кислоте и отфильтровывают кремнекислоту. Фильтр с осадком озоляют, прокаливают и взвешивают. [35]
Раствор с выделившимся темно-коричневым осадком элементарного мышьяка охлаждают в проточной воде, удаляют холодильник и фильтруют через фильтр ( красная лента), в конус которого помещают немного мацерированной бумаги. Осадок промывают 2 - 3 раза промывной жидкостью, содержащей гипофосфит натрия, а затем 5 - 6 раз 5 % - ным раствором NELjCl. Применение промывной жидкости, содержащей гипофосфит натрия, предупреждает окисление железа и меди во время промывания осадка, которые могут способствовать окислению мышьяка. [36]
Раствор разбавляют до 100 - - 200мл, нагревают до 50, прибавляют свежеприготовленный раствор 0 5 г таннина, затем подкисляют разбавленной соляной кислотой по лакмусу и вводят немного мацерированной бумаги. Энергично перемещав раствор, прибавляют по каплям 5 мл 5 % - ного раствора цинхонина в разбавленной ( 1: 3) соляной кислоте. Оставляют стоять на холоду в течение нескольких часов, лучше на ноч. Смывают осадок, попавший на фильтр, обратно в стакан и тщательно промывают фильтр 100 мл холодного 5 % - ного раствора хлорида аммония, содержащего немного цинхонина. Осадок перемешивают, снова переносят на фильтр и тщательно промывают. Жидкости дают стечь, осадок переносят во взвешенный фарфоровый тигель, осторожно нагревают до обугливания бумаги, а затем прокаливают до WO3, как описано на стр. [37]
Раствор разбавляют до 100 - 200 мл, нагревают до 50 С, прибавляют свежеприготовленный раствор 0 5 г таннина, затем подкисляют разбавленной соляной кислотой по лакмусу и вводят немного мацерированной бумаги. Энергично перемешав раствор, прибавляют по каплям 5 мл 5 % - ного раствора цин-хонина в разбавленной ( 1: 3) соляной кислоте. Смывают осадок, попавший на фильтр, обратно в стакан и тщательно промывают фильтр 100 мл холодного 5 % - ного раствора хлорида аммония, содержащего немного цинхонина. Осадок перемешивают, снова переносят на фильтр и промывают, Жидкости дают стечь, осадок переносят во взвешенный фарфоровый тигель, осторожно нагревают до обугливания бумаги, а затем прокаливают до W03, как описано на стр. [38]
Если по выщелачивании сплава водой, раствор окажется окрашенным манганатом в зеленоватый цвет, приливают для восстановления и выделения марганца в осадок 3 - 4 капли этилового спирта, нагревают несколько минут, прибавляют немного мацерированной бумаги и фильтруют в мерную колбу емкостью 100 - 250 мл через фильтр ( белая лента), предварительно промытый горячим 5 % - ным раствором соды. Промывка фильтра горячим раствором соды необходима для удаления из бумаги фильтра растворимых в соде органических соединений, окрашивающих раствор в желтый цвет. [39]
Отбирают пипеткой 50 0 мл приготовленного раствора, добавляют 15 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают до 5 - 6 мл, добавляют 100 мл кипящей воды и кипятят несколько минут. Добавляют немного мацерированной бумаги, взбалтывают, отфильтровывают осадок вольфрамовой кислоты и промывают его теплой разбавленной 1: 5 азотной кислотой. Осадок с фильтром сушат, озоляют и прокаливают во взвешенном платиновом тигле. Затем осадок обрабатывают серной и фтористоводородной кислотами для удаления двуокиси кремния. Остаток WOs прокаливают в муфельной печи при 800 - 900 С до постоянного веса и взвешивают. [40]
Тантал совместно с ниобием, титаном, цирконием, гафнием и оловом можно количественно выделить из раствора, полученного после разложения горной породы, осаждением фениларсоновой кислотой следующим способом. Вводят немного мацерированной бумаги, нагревают на водяной бане 2 часа и оставляют при комнатной температуре на 48 час. После этого осадок отфильтровывают и промывают холодной разбавленной ( 1: 10) соляной кислотой или холодным 2 % - ным раствором нитрата аммония. [41]
Солянокислый раствор нейтрализуют аммиаком до появления мути, растворяют ее прибавлением нескольких капель разбавленной соляной кислоты, и разбавляют раствор водой из расчета, чтобы в 100 мл содержалось не больше 1 0 г галлия. Прибавляют немного мацерированной бумаги, раствор нагревают до кипения, и прибавляют понемногу разбавленный раствор аммиака до выделения заметного осадка гидроокиси галлия. После этого прибавляют понемногу при помешивании 20 % - ный раствор пиридина до появления переходной окраски индикатора метилрот. [42]
Слабосолянокислый раствор хлоридов нейтрализуют разбавленным аммиаком при помешивании до появления слабой мути, которую устраняют прибавлением 2 - 3 капель разбавленной соляной кислоты. Прибавляют немного мацерированной бумаги, нагревают до кипения и в присутствии индикатора метилового красного прибавляют по каплям при помешивании 20 % - ный раствор пиридина до перехода окраски индикатора в желтую. Вследствие улетучивания пиридина окраска индикатора переходит в красную, и поэтому в процессе отстаивания необходимо время от времени прибавлять раствор пиридина до переходной окраски индикатора. По истечении указанного срока, отрегулировав кислотность раствора путем прибавления небольших количеств пиридина до переходной окраски индикатора, осадок гидроокиси галлия отфильтровывают. При отделении галлия от цинка и кадмия, пиридино-хлоридные комплексы которых плохо растворимы на холоду, необходимо следить за тем, чтобы раствор во время фильтрования не охлаждался, для чего стакан с фильтруемой жидкостью следует держать на водяной бане. Промывание ведут горячим: 2 % - ным раствором азотнокислого аммония, к которому прибавлено несколько капель пиридина до переходной окраски индикатора. Промытый осадок гидроокиси галлия помещают в фарфоровый тигель, осторожно подсушивают и прокаливают при 1000 - 1100 до окиси. Для очистки окиси галлия или технического металла, после переведения их в солянокислый раствор, производят выделение гидроокиси галлия по тому же принципу. [43]
Кислотность раствора ( фильтрата) доводят серной кислотой до 5 % ( по объему) и осаждают ванадий 5 - 10 мл 6 % - ного раствора купферона. Прибавляют немного мацерированной бумаги и оставляют раствор стоять 20 - 30 мин. [44]
По охлаждении плав помещают в стакан емк. Прибавляют немного мацерированной бумаги и отфильтровывают кремнекисло-ту через фильтр ( белая лента), фильтрат собирают в коническую колбу емк. [45]