Cтраница 4
Анализируемый раствор, желательно содержащий одну только соляную кислоту, разбавляют до 400 мл, нейтрализуют с таким расчетом, чтобы в растворе осталось приблизительно 10 мл свободной соляной кислоты, и прибавляют 1 г ( NH4) 2HPO4 или больше, если этого количества недостаточно, чтобы обеспечить десятикратный избыток реагента. Вводят мацерированную бумагу, полученную из одного 11-сантиметрового фильтра, или половину таблетки готовой бумажной массы, затем 2 капли метилового оранжевого, нейтрализуют раствором аммиака и прибавляют 0 5 мл соляной кислоты, после чего окраска раствора должна опять стать розовой. Раствор нагревают до кипения, прибавляют 30 мл 25 % - ного раствора ацетата аммония и продолжают кипятить 5 мин. Осадок отфильтровывают и промывают горячим 5 % - ным раствором нитрата аммония до тех пор, пока 5 мл промывной жидкости не дадут лишь едва заметную опалесценцию с подкисленным раствором нитрата серебра. [46]
Анализируемый раствор, желательно содержащий одну только соляную кислоту, разбавляют до 400 мл, нейтрализуют с таким расчетом, чтобы в растворе осталось приблизительно 10 мл свободной с оляной кислоты, и прибавляют 1 г ( NH4) 2HP04 или больше, если этого количества недостаточно, чтобы обеспечить десятикратный избыток реагента. Вводят мацерированную бумагу, полученную из одного 11-сантиметрового фильтра, или половину таблетки готоввй бумажной массы, затем 2 капли метилового оранжевого, нейтрализуют раствором аммиака и прибавляют 0 5 мл соляной кислоты, после чего окраска раствора должна опять стать розовой. Раствор нагревают до кипения, прибавляют 30 мл 25 % - ного раствора ацетата аммония и продолжают кипятить 5 мин. Осадок отфильтровывают и промывают горячим 5 % - ным раствором Нитрата аммония до тех пор, пока 5 мл промывной жидкости не дадут лишь едва заметную опалесценцию с подкисленным раствором нитрата серебра. [47]
Когда выделение гидроокиси галлия прекратится, добавляют еще немного раствора аммиака и нагревают раствор до кипения. После этого вводят немного мацерированной бумаги, кипятят еще 1 - 2 мин, фильтруют и возможно полнее переносят осадок на фильтр, стирая его со стенок стакана и смывая горячим нейтральным 2 % - ным раствором нитрата аммония. Осадок тщательно промывают 2 % - ным раствором нитрата - аммония. [48]
После охлаждения раствор нейтрализуют аммиаком, переносят в коническую колбу емк. В раствор прибавляют немного мацерированной бумаги, колбу закрывают маленькой воронкой и нагревают до 60 С. Затем в раствор добавляют по каплям из капельной воронки при взбалтывании 6 мл солянокислого пиридина и пропускают умеренный ток сероводорода. [49]
Мацерированную бумагу применяют для ускорения фильтрования и лучшего промывания осадков гидроксидов. Как правило, мацерированную бумагу добавляют в осадок после его выделения и смесь тщательно перемешивают. Осадки после прокаливания получаются рыхлыми. [50]