Cтраница 3
Нисходящая хроматография выполняется на полосках бумаги производства фирмы Schleicher & Schiill ( № 2043 а или б) размером 50x8 см. Полосы погружают в 40 % - ный раствор диметил-формамида в ацетоне и быстро отжимают между двумя листами сухой фильтровальной бумаги. [31]
![]() |
Способ переноса образца при двухмерном разделении методом высоковольтного зонного электрофореза на бумаге. [32] |
На бумаге ватман № 3 или 3 ММ размером 460X570 мм симметрично наносят девять квадратов размером 150X150 мм. Линию старта проводят на расстоянии 25 мм от анодного края каждого квадрата. Избыток буферного раствора промокают сухой фильтровальной бумагой и влажную хроматограмму покрывают листом фильтровальной бумаги. Затем эту бумагу прижимают к нижней бумаге фотографическим валиком до тех пор, пока вся поверхность электрофоретиче-ской бумаги не станет равномерно белой. Фильтровальную бумагу меняют несколько раз - обычно достаточно двух или трех листов. Для снижения давления паров электролита необходимо включить охлаждение, но температура должна быть выше точки росы, чтобы предотвратить избыточную конденсацию на бумаге паров воды из воздуха. [33]
Осадок заметно растворим, и при его промывании часть кобальта переходит в раствор. Подкисляют раствор соли кобальта в мерной колбе раствором азотной кислоты, прибавляют пиридин и затем избыток титрованного раствора роданида аммония. Разбавляют до метки водой и фильтруют через сухую фильтровальную бумагу; к аликвотной порции фильтрата прибавляют концентрированную азотную кислоту, избыток титрованного раствора нитрата серебра и титруют последнее раствором роданида аммония в присутствии раствора железоаммо-нийных квасцов. Избыток роданида титруют раствором нитрата серебра в присутствии дифенилкар-базона как индикатора. Было предложено также [483] растворять осадок роданидпиридината кобальта в серной кислоте и титровать связанный в комплекс роданид раствором Hg ( NO3) 2 - Окислительный потенциал ионов феррицианида в кислой среде при действии ионов двухвалентной ртути резко возрастает, что можно использовать для установления точки эквивалентности при помощи подходящего окислительно-восстановительного индикатора, например ксиленолового синего V-S; скачок потенциала наступает в момент появления первых ионов двухвалентной ртути, не связанных в роданидный комплекс. [34]
Охлаждающим средством для веществ с температурой кипения до 120 служит в нем проточная, а от 120 до 160 - непроточная вода. На поверхности холодильника снаружи конденсируется атмосферная влага, которая через капиллярные течи в шлифе может попадать внутрь колбы, поэтому шлифы на холодильнике и колбе следует тщательно смазывать. По этой же причине на холодильник выше шлифа надевают манжету из сухой фильтровальной бумаги. [35]
![]() |
Аппаратура для определения карбонатов в известняках и других породах ( предложена авансом, сконструирована Ф. Банкрофтом и В. Вильсоном, университет в Ноттингаме. [36] |
Ни один из этих методов не свободен от ошибок, связанных с выделением влаги вместе с двуокисью углерода. Некоторые исследователи пытались определять их совместно. Шапиро и В. В. Браннок [16] все еще применяют метод отгонки ее из образца и поглощения кусочком сухой фильтровальной бумаги. Это сравнительно приемлемый метод по скорости, но он дает приблизительное определение общего содержания воды в образце. [37]
В пробирку наливают 2 мл 1-процентного раствора нитрата серебра и прибавляют по каплям 5-процентный раствор аммиака до полного растворения образующегося вначале осадка оксида серебра. Через полученный бесцветный раствор пропускают ацетилен. Осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды, отжимают в фильтровальной бумаге, переносят на кусочек сухой фильтровальной бумаги и осторожно нагревают на асбестовой сетке. Защитные очки /) Ацетиленид разлагается со взрывом. [38]
Но наиболее часто для оценки влажности газов и жидкостей используют визуальные индикаторы, представляющие собой полоски фильтровальной бумаги, пропитанной влагочувствительной смесью. Приготовление таких индикаторов чрезвычайно просто. По Ниланду 392 ] фильтровальную бумагу погружают в водный 15 % - ный раствор СоС12, отжимают между листами сухой фильтровальной бумаги и сушат при 100 С. Готовую бумагу разрезают на полоски необходимого размера и хранят в эксикаторе над хлоридом кальция. [39]
Снова перемешивают и осадку с выделенными маслами дают собраться на дне сосуда. Воду над осадком сифо-нируют, а осадок с остатком воды переносят в меньший сосуд, где опять раствору дают отстояться, после чего воду снова сифонируют. Эфирные вытяжки соединяют, промывают три раза водой, добавив безводный сульфат натрия. Смесь фильтруют через сухую фильтровальную бумагу, собирая фильтрат во взвешенную колбу со шлифом емкостью примерно 100 мл. Остаток промывают на фильтре безводным петролейным эфиром. Колбу с экстрактом присоединяют к холодильнику и отгоняют эфир на водяной бане. После охлаждения колбы ее взвешивают. [40]
Если пикнометр наполнен весьма концентрированным рассолом, то осуществить удаление последних капелек с горлышка над мениском очень трудно, ибо такой рассол не смачивает фильтровальную бумагу и не впитывается ею. В этом случае можно рекомендовать пользование жгутиками из бумаги, предварительно смоченными водой до слегка влажного состояния. Влажная фильтровальная бумага хорошо впитывает рассол и позволяет полностью удалить приставшие капельки. Последнее вытирание производят уже сухой фильтровальной бумагой. После тщательного обтирания пикнометр закрывают пробкой, ставят в футляр весов и через 15 - 20 мин взвешивают. Разность весов пикнометра с раствором и пустого пикнометра дает вес раствора в объеме пикнометра. [41]
Едкое кали, 50 % - ный раствор не пенящийся. Растворяют 200 г гидроокиси калия в палочках или в виде таблеток в 200 мл воды и прибавляют 5 г топко растертой гидроокиси бария для того, чтобы удалить взвешенные частицы, обусловливающие вспенивание раствора и препятствующие поднятию вверх микропузырьков. Раствор взбалтывают и оставляют стоять 15 мин для того, чтобы осела основная масса мути образовавшегося осадка. Затем раствор сливают через воронку с обычной сухой фильтровальной бумагой в склянку для хранения и закрывают ее резиновой пробкой. [42]
Едкое кали, 50 % - ный раствор не пенящийся. Растворяют 200 г гидроокиси калия в, палочках или в виде таблеток в 200 мл воды и прибавляют 5 г тонко растертой гидроокиси бария для того, чтобы удалить взвешенные частицы, обусловливающие вспенивание раствора и препятствующие поднятию вверх микропузырьков. Раствор взбалтывают и оставляют стоять 15 мин для того, чтобы осела основная масса мути образовавшегося осадка. Затем раствор сливают через воронку с обычной сухой фильтровальной бумагой в склянку для хранения и закрывают ее резиновой пробкой. [43]
Растворимый желтый комплекс кремнемолибденовой кислоты получают, добавляя к подкисленному раствору молибдат аммония. К этому комплексу добавляют известный избыток стандартного раствора 8-оксихинолина ( окси-на) для образования плотного желтого осадка. Эту смесь доводят до известного объема и фильтруют через сухую фильтровальную бумагу. Берут аликвотную часть фильтрата и избыток оксина титруют стандартным бро-мид-броматным раствором. Рекомендуется определять эмпирический фактор путем анализа чистых кремнийорганических соединений известного состава. [44]
Поворотом правого винта добиваются более четкой линии раздела. На шкале отсчитывают коэффициент преломления с точностью до четвертого знака. Для каждого варианта необходимо не менее трех определений. После определения каждого варианта призму протирают сначала влажной, а затем сухой фильтровальной бумагой, чтобы смыть предыдущий раствор. [45]