Cтраница 3
В колбу ( рис. 5.1) загружают последовательно 240 г хлорбензола, 15 г 2 4-толуилендиизоцианата и 15 г триэтиленгликоля. Колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают до кипения и кипятят ее содержимое в течение 6 ч, при перемешивании. Затем реакционную смесь охлаждают, переносят в колбу для перегонки с водяным паром и отгоняют хлорбензол. Остаток из колбы выливают в фарфоровую чашку, отделяют конденсат деканта цией, а полимер сушат в термошкафу при 80 С до постоянной массы. [31]
Процесс проводят гомогенно по периодической схеме в среде хлорированных углеводородов ( хлорбензол, дихлорэтан и др.) в присутствии инициаторов. В аппарат барботируют хлор в количестве НО-120 % ( масс.) от теоретически необходимого. Хлорирование ведут при постепенном повышении температуры с 35 - 40 до 110 - 115 С до получения продукта, растворимого в ацетоне. Для удаления оставшегося хлора и образовавшегося НС1 раствор перхлорвинила продувают азотом при 60 - 80 С, после чего от раствора полимера отгоняют растворитель азеотропной отгонкой с водяным паром, и полученный в виде пористой крошки полимер сушат в сушилках. [32]
В реакционной колбе растворяют 0 02 моль диамина и 0 08 моль едкого натра в 150 мл дистиллированной воды. В капельную воронку загружают раствор 0 02 моль дихлорангидрида в 150 мл бензола и при включенной с максимальной скоростью мешалке быстро сливают раствор в колбу. После перемешивания в течение 15 мин избыток NaOH нейтрализуют раствором HG1 ( по метиловому оранжевому) и реакционную смесь переносят в колбу для перегонки с водяным паром ( см. рис. 28), которую ведут до получения прозрачного дистиллята. Горячую суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера, полимер промывают ацетоном и дистиллированной водой до удаления ионов хлора ( проба с AgN03), а затем снова ацетоном. Полимер сушат при 70 - 80 С до постоянной массы и исследуют. Вязкость полиамида определяют в крезоле. [33]
После охлаждения раствор фильтруют и перегоняют над натрием, отбирая фракцию, кипящую в интервале 89 2 - 89 6 С. Поликонденсацию проводят при перемешивании следующим образом. Раствор 1 59 г фенолфталеина в 50 мл ацетона при 40 С продувают аргоном, добавляют к нему 1 4 мл триэтиламина и 1 015 гхлорангидридатерефталевойкислоты. Белынтейна на галоид и затем снова ацетоном. Полимер сушат при 40 - 80 С в течение 10 - 12 час. [34]
В круглодонную трехгорлую колбу загружают Капролактам, е-аминонапроновую кислоту, 10 мл дистиллированной воды и адипи-новую кислоту. Колбу нагревают на бане со сплавом Вуда до 240 - 260 С в течение 4 - 5 ч, непрерывно пропуская азот. Затем расплав быстро выливают в чашку или в пробирку. Твердый продукт измельчают и кипятят с водой для очистки от мономера в течение 2 ч в колбе с обратным холодильником. После фильтрования полимер сушат при 105 С, взвешивают и анализируют. [35]
Полипропилен вырабатывают из пропая-пропилеяовой фракции нефтяных газов, получаемых при крекинге нефти. Полипропилен по-лимеризуется легче, чем этилен, и поэтому получение его более экономично. Синтез ведется при температуре 60 - 70 С и давлении не более 8 ат. Полимер получается в виде порошка. По окончании ( полимеризации полимер отжимают от ( растворителя и подвергают многократной промывке метанолом от остатков катализатора и иизкомолекуляриых фракций; затем полимер сушат при температуре 80 - 100 С. Далее полипропилен поступает в смесительный барабан, оде в него вводят стабилизаторы, красители и другие добавки. [36]
Синтез полигидразидов осуществляют в трехгорлой колбе емкостью 50 мл, снабженной мешалкой, термометром и капельной воронкой или воронкой для сыпучих веществ. К раствору 0 1 моля дигидразида в 25 мл гексаметилфосфорамида, охлажденному до О-20 С, при перемешивании прибавляют 0 1 моль хлорангидрида либо в виде раствора в гексаметилфосфорамиде, либо в твердом состоянии. Перемешивание продолжают еще 1 час при начальной температуре, а затем медленно повышают температуру до комнатной. Образующуюся в результате реакции вязкую массу, которая к концу реакции всегда оставалась гомогенной, обрабатывают сухим метанолом, выделившийся волокнообразный полимер отфильтровывают. Выделенный осадок кипятят в дистиллированной воде 3 часа, а затем в течение 2 суток экстрагируют метанолом в аппарате Сокслета, после чего полимер сушат в вакууме при 100 С до постоянного веса. [37]
Поливинилпирролидон для перистона получают полимеризацией в водном растворе. Половину этого раствора помещают в реактор при 80 С, а другую прибавляют постепенно в процессе реакции. Полимеризация инициировалась 0 05 - 0 2 % перекиси водорода в присутствии аммиака. Сухой Поливинилпирролидон для перистона экстрагируют диэтиловым эфиром при комнатной температуре при перемешивании в течение ночи, затем декантируют и фильтруют. После экстракции полимер сушат при 30 - 40 С в течение 8 час. Поливинил - пирролидон с величиной К 30 - т - 33 растворяют в воде при 35 С до образования 20 % - ного раствора, который затем фильтруют и стерилизуют при 120 С. Этот концентрированный раствор применяют для изготовления кровяной плазмы. [38]
Одновременно в химический стакан емкостью 400 мл вливают 180 мл ( 2 28 моль) 38 % - ного формалина, к нему добавляют 40 г льда в виде кусочков, охлаждая формалин до 0 - 3 С. По достижении обоими растворами упомянутых температур формалин быстро выливают в раствор ж-фенилендиамина и энергично перемешивают содержимое стакана. При этом наблюдается быстрое повышение температуры; через 2 - 3 мин достигается температура 25 С, а еще через 2 мин 50 - 60 С. Вязкость смеси повышается и происходит гелеобразование. Полученный черно-коричневый гель охлаждают, извлекают из стакана, дробят и сушат в сушильном шкафу 10 - 20 ч при 80 - 90 С. В процессе сушки гель растрескивается, во избежание потерь полимер сушат в сосуде, закрытом сеткой. [39]
Полимеризацию н-бутилглицидилового эфира проводят в присутствии катализатора ( порошкообразного NaOH) и инициатора ( триметилолпропана) в трехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой и обратным холодильником. В колбу помещают н-бутил-глицидиловый эфир ( 1 моль), NaOH ( 0 05 моль), триметилолпропан ( 0 3 моль), включают механическую мешалку и помещают колбу в термостат с температурой 90 0 05 С. Процесс полимеризации считают законченным, когда весь н-бутилглицидиловый эфир вступит в реакцию. Для контроля за ходом реакции периодически отбирают пробу для определения содержания глицидных групп. Первую пробу отбирают через три часа от начала реакции. По окончании процесса полимеризации полученный полимер растворяют в серном эфире и отмывают от катализатора дистиллированной подои до нейтральной реакции по фенолфталеину. Отмытый раствор полимера сушат над безводным Na2SO4 в течение суток, отгоняют растворитель, а полученный полимер сушат в вакуум-сушильном шкафу до постоянного веса при 78 - 80 С и остаточном давлении 20 мм рт. ст. У полученного полимера определяют молекулярный вес и содержание гидроксильных групп. [40]
Полимеризацию н-бутилглицидилового эфира проводят в присутствии катализатора ( порошкообразного NaOH) и инициатора ( триметилолпропана) в трехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой и обратным холодильником. В колбу помещают н-бутил-глицидиловый эфир ( 1 моль), NaOH ( 0 05 моль), триметилолпропан ( 0 3 моль), включают механическую мешалку и помещают колбу в термостат с температурой 90 0 05 С. Процесс полимеризации считают законченным, когда весь н-бутилглицидиловый эфир вступит в реакцию. Для контроля за ходом реакции периодически отбирают пробу для определения содержания глицидных групп. Первую пробу отбирают через три часа от начала реакции. По окончании процесса полимеризации полученный полимер растворяют в серном эфире и отмывают от катализатора дистиллированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину. Отмытый раствор полимера сушат над безводным Na25O4 в течение суток, отгоняют растворитель, а полученный полимер сушат в вакуум-сушильном шкафу до постоянного веса при 78 - 80 С и остаточном давлении 20 мм рт. ст. У полученного полимера определяют молекулярный вес и содержание гидроксильных групп. [41]
Полимеризацию проводят в бутыли с колпачковои головкой. Применяют 50 г мономеров ц пропорциональные количества всех реагентов н соответствии со следующей рецептурой ( и вес. Раствор стирола, содержащий додецилмеркаптан, взвешивают н прибавляют в охлажденную бутыль. Мыльный гель разрушают нагреванием до 50 и энергичным встряхиванием бутыли. Бутыль помещают в термостат при 50 и вращают требуемое количество времени. Латекс коагулируют, прибавляя соль и спирт при энергичном перемешивании. Маленькие частички, полученные при этом, промывают несколько раз теплой дестпллироваппой водой, и полимер сушат до постоянного веса при 60 в сушильном шкафу. Выход сополимера определяют, взвешивая и вычитая количества добавленного фенил i-пафтиламппа. [42]
Для стабилизации в мономер вводят ингибиторы реакции радикальной полимеризации: меркаптаны, амины, сероводород. Инициаторами полимеризации тетрафторэтилена служат перекиси и гидроперекиси. Реакция полимеризации тетрафторэтилена сопровождается интенсивным выделением тепла, часто приводящим к распаду мономера на углерод и тетрафторметан. Поэтому полимеризацию целесообразно проводить в присутствии воды или органических растворителей, что облегчает быстрый отвод тепла. Процесс проводят в автоклаве при начальном давлении около 50 am, в качестве катализатора применяют перекись водорода, при 60 процесс длится 17 час. Образующийся полимер осаждается в виде белых крупинок. Полимер сушат, спрессовывают в таблетки и затем сплавляют в обо-греваемых шкафах при 360 - 380 в монолитные блоки. [43]
Синтез циклогексанонформальдегидного полимера проводят также в трехгорлой колбе, но дополнительно присоединяют капельную воронку. В трехгорлую колбу наливают воду ( 75 % от общего количества) и при работающей мешалке вводят олеат натрия, перемешивают массу в течение 15 мин, постепенно добавляют цикло-гесанон и остальное количество воды и формалин. После этого смесь вторично перемешивают 15 мин и через капельную воронку постепенно прибавляют раствор NaOH. Загрузка щелочи производится с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 40 С. Затем смесь нагревают до 90 С и выдерживают в течение 1 5 час. По окончании конденсации температуру в колбе понижают до 55 С, выключают мешалку и масса расслаивается на два слоя. Верхний водный слой сливают, а полимер промывают водой с температурой 55 С до нейтральной реакции промывных вод по фенолфталеину. К промытому полимеру добавляют воду и фильтруют, а затем сушат при 50 С до содержания влаги 2 % ( определение содержания влаги: 1 5 г полимера сушат при 105 С 2 час. [44]