Испытуемый полимер
Cтраница 3
Кинетическими элементами, составляющими сегмент, являются не мономерные звенья, а более мелкие структурные элементы - валентно связанные атомы и группы атомов, входящие в состав мономерного звена, поскольку именно они и совершают колебания вокруг единичной связи. Величина сегмента макромолекулы зависит от природы кинетического элемента, а также от внешних условий, влияющих на гибкость макромолекулы. Вследствие этого величина сегмента, определенная в растворе, отличается от величины механического сегмента, полученного определением минимальной молекулярной массы, при которой проявлялись высокоэластические свойства испытуемого полимера. [31]
 |
Рекомендуемые растворители и осадители. [32] |
Чем больше осадителя требуется добавить в раствор до появления мути, тем лучшей растворяющей способностью обладает данный растворитель. Отношение объема осадителя к объему растворителя количественно характеризует растворимость полимера. В коническую колбу помещают 0 05 - 0 1 г хорошо измельченного испытуемого полимера и растворяют в 3 мл испытуемого растворителя. Затем из бюретки Приливают к раствору осадитель ( по каплям при постоянном перемешивании) до появления неисчезающей мути. Количество добавленного осадителя ( в мл), приходящееся на 1 мл взятого растворителя, является количественной характеристикой растворимости полимера в данном растворителе. [33]
 |
Рекомендуемые растворители и осадители. [34] |
Чем больше осадителя требуется добавить в раствор до появления мути, тем лучшей растворяющей способностью обладает данный растворитель. Отношение объема осадителя к объему растворителя количественно характеризует растворимость полимера. В коническую колбу помещают 0 05 - 0 1 г хорошо измельченного испытуемого полимера и растворяют в 3 мл испытуемого растворителя. Затем из бюретки приливают к раствору осадитель ( по каплям при постоянном перемешивании) до появления неисчезающей мути. Количество добавленного осадителя ( в мл), приходящееся на 1 мл взятого растворителя, является количественной характеристикой растворимости полимера в данном растворителе. [35]
Взвесив сухой пикнометр с погрешностью не более 0 0002 г, наполняют его до метки водой, закрывают стеклянной пробкой с капилляром и погружают в водяную баню, имеющую температуру 20 0, 1 С, на 30 мин. После этого точно устанавливают уровень воды в пикнометре по метке либо осторожно доливая воду, либо удаляя ее избыток из капилляра с помощью фильтровальной бумаги. Закрыв пробкой и тщательно вытерев пикнометр снаружи мягкой тряпкой, производят вторичное взвешивание. После взвешивания выливают воду из пикнометра, хорошо его высушивают в сушильном шкафу, охлаждают в эксикаторе и помещают в него несколько кусочков испытуемого полимера. Закрыв пикнометр пробкой, производят третье взвешивание, после чего, вынув пробку; вливают в пикнометр некоторое количество дистиллированной воды. [36]
Точную навеску полимера ( 0 02 - 0 03 г) вводят в сосуд 1 и растворяют при встряхивании в 15 мл пиридина, высушенного над окисью бария и перегнанного. В стеклянный шарик 2 через изогнутую воронку вливают около 5 мл магнийиодметила и помещают сосуд в стакан 3 с водой, следя за тем, чтобы растворы в сосуде и шарике не смешивались друг с другом. Это необходимо для того, чтобы перед определением уравнять давление в бюретке и сосуде /, так как магнийиодметил поглощает углекислоту. После этого соединяют при помощи крана 4 сосуд 1 с бюреткой 5, удаляют стакан 3 и начинают энергично встряхивать сосуд / для смешения магнийиодметила с раствором испытуемого полимера. Встряхивание производят до тех пор, пока падение уровня ртути в бюретке 5 не начнет замедляться. Тогда сосуд / охлаждают, погружая его в воду. [37]
Точную навеску полимера ( 0 02 - 0 03 г) вводят в сосуд / и растворяют при встряхивании в 16 мл пиридина, высушенного. В стеклянный шарик 2 через изогнутую воронку вливают около 5 мл магнийиодметила и помещают сосуд в стакан 3 с водой, следя за тем, чтобы растворы в сосуде и шарике не смешивались друг с другом. Это необходимо для того, чтобы перед определением уравнять давление в бюретке и сосуде /, так как магнийиодметил поглощает углекислоту. После этого соединяют при помощи крана 4 сосуд / с бюреткой 5, удаляют стакан 3 и начинают энергично встряхивать сосуд / для смешения магнийиодметила с раствором испытуемого полимера. Встряхивание производят до тех пор, пока падение уровня ртути в бюретке 5 не начнет замедляться. Тогда сосуд / охлаждают, погружая его в воду. [38]
Страницы: 1 2 3