Cтраница 3
Навеску 0 5 - 0 7 г измельченного полимера взятую с точностью до 0 0002 г, помещают в сухую колбу, прили вают 50 мл ледяной уксусной кислоты и оставляют стоять пр: периодическом взбалтывании до растворения. Затем в колбу дс бавляют около 50 мл дистиллированной воды, тщательно пере мешивают и содержимое колбы фильтруют через воронку со сте клянной ватой в колбу емкостью 500 мл с хорошо пришлифован ной пробкой. [31]
Навеску 0 1 - 0 15 г измельченного полимера, взятую с точностью до 0 0002 г, помещают в плоскодонную колбу, содержащую 20 мл хлороформа, и после растворения приливают пипеткой или из бюретки 20 мл реактива Кауфмана. Колбу закрывают притертой пробкой и оставляют стоять в темноте в течение 30 мин, затем добавляют 15 мл раствора иодида калия и 50 мл дистиллированной воды. Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия, прибавляя к концу титрования 1 мл крахмала и титруя до обесцвечивания. [32]
Навеску 0 5 - 0 7 г измельченного полимера, взятую с точностью до 0 0002 г, помещают в сухую колбу, приливают 50 мл ледяной уксусной кислоты и оставляют стоять при периодическом взбалтывании до растворения. После растворения в колбу добавляют около 50 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивают и содержимое колбы фильтруют через воронку со стеклянной ватой в колбу емкостью 500 мл, снабженную хорошо пришлифованной пробкой. [33]
В чистые высушенные пробирки помещают по 10 мг сухого измельченного полимера и из микробюретки или градуированной пипетки наливают по 2 мл растворителя. Пробирки закрывают пробками и выдерживают 24 - 48ч при комнатной температуре, периодически встряхивая их содержимое. Полимер считают растворимым в данном растворителе, если образуется однородный раствор. [34]
Для проведения анализа 0 5 - 1 0 г измельченного полимера или плавленого порошка отвешивают в сосуде, куда затем добавляют 1 мл реагента ( например, силанизирующий агент Три-Сил, поставляемый фирмой Pierce Chemical Co. Герметично закупоренный сосуд нагревают 40 мин в термостате при 105 С. По охлаждении отбирают пробы объемом 1 мкл и вводят их при комнатной температуре в хроматограф с детектором по ионизации в пламени. Для разделения используют стеклянную колонку длиной 3 7 м с наружным диаметром 6 мм, заполненную хромосорбом W с 1 % полиметилсилоксана OV-1. Содержание воды ( в мг) определяют по площади пика гексаметилдисилоксана с помощью градуировочного графика, построенного по данным для известных количеств воды. В качестве внутреннего стандарта применяют четыреххлористый углерод или хлороформ. [35]
Вследствие ограниченной чувствительности ЭПР-спектрометров первые эксперименты были выполнены на измельченных полимерах, которые имеют высокое значение отношения поверхности разрушения к объему и, следовательно, сравнительно большой сигнал ЭПР. [36]
Продукты термической деструкции полиакрилонитрила в значительной степени нерастворимы, а измельченный полимер легко растворяется в диметилформамиде. [37]
Для определения содержания пероксида бензоила в полиметилметакрилате или в стироле рекомендуют [42] бензольный экстракт из измельченного полимера смешивать с метанолом в соотношении 1: 3 и полярографировать после добавления кристаллического МЩМОз ( 1 г на 40 мл смеси) и метилового красного. Содержание пероксида определяют методом добавок или по калибровочной кривой. [38]
Пластификаторы могут оказаться растворимыми в мягких растворителях, таких, как CS2 или этиловый эфир, и их экстрагируют из измельченного полимера в аппарате Сокслета. Экстракт в С § 2 можно прямо перенести в ИК-спектрофотометр. От наполнителя полимер отделяется более жестким растворителем, например о-дихлорбензолом. [39]
Пластификаторы могут оказаться растворимыми в мягких растворителях, таких, как CS2 или этиловый эфир, и их экстрагируют из измельченного полимера в аппарате Сокслета. Экстракт в CS2 можно прямо перенести в ИК-спектрофотометр. От наполнителя полимер отделяется более жестким растворителем, например о-дихлорбензолом. [40]
Конструкция больших 2 и малых 3 дисковых ножей позволяет, изменяя их диаметр, варьировать размеры получаемой крошки, обеспечивая большую насыпную массу измельченного полимера и хорошую сыпучесть. [41]
Схема формования волокна мокрым способом на бобинной прядильной машине. [42] |
При формовании волокна из расплава в большинстве случаев над каждым прядильным местом расположен специальный бункер-питатель / ( рис. 7); в него загружается измельченный полимер, который поступает в плавильную головку 2 и далее НУ так называемую плавильную ре шетку. Выходящие из фильеры струйки расплавленной массы попадают в шахту 4 прядильной машины, где охлаждаются током воздуха и застывают. Следовательно, схема формования волокна из расплава в основном аналогична схеме формования из раствора сухим способом ( сверху вниз) и отличается только условиями подачи расплавленной массы к фильере. [43]
Продукт ацилирования, если необходимо, разбавляют ацетоном и осаждают при перемешивании в воду. Измельченный полимер промывают при перемешивании дистиллированной водой до нейтральной реакции промывной воды по метиловому оранжевому. [44]
Срезанный каучук забирается транспортером и направляется на измельчение в аппарат, называемый дезинтегратором ( на рисунке не показан), где полимер измельчается до частиц размером 3 - 6 мм. Измельченный полимер поступает на сушку. [45]