Анализируемый полимер

Cтраница 1

Анализируемый полимер используется для титрования в виде определенного объема рабочего раствора, приготовленного растворением точной навески 5 00 г полимера в абсолютном бензоле в мерной колбе на 50 мл. [1]

Навеску анализируемого полимера 5 - 10 мг ( в зависимости от предполагаемого содержания галогена) завертывают в беззольный фильтр и помещают в платиновую сетку, при этом длинный узкий конец фильтра должен быть обращен кверху. [2]

Небольшое количество анализируемого полимера сплавляют в ушке тщательно прокаленной медной проволоки. При наличии галогена пламя окрашивается в зеленый цвет, который обусловлен образованием летучего галогенида меди. [3]

Для титрования анализируемого полимера в ячейку кондуктометра вносят градуированной пипеткой последовательно в каждом опыте 2 0, 2 5 и 3 0 мл рабочего раствора этого полимера в бензоле ( 100 мг / мл) и доливают из бюретки бензол до 15 мл, а затем 15 мл диметилформамида. Суммарный объем титруемой смеси должен быть таким, чтобы был закрыт последний виток высокочастотного контура. Производят настройку высокочастотного контура, прибор переключают на необходимую чувствительность, в ячейку вводят стеклянную механическую мешалку ( перемешивание должно быть интенсивным), регистратор устанавливают в крайнее левое положение и записывают нулевую линию, затем включают подачу титранта и записывают кривую титрования. [4]

Метод основан на разложении анализируемого полимера концентрированной серной кислотой в присутствии каталитической смеси с количественным переходом азота в сульфат аммония. Под действием щелочи сульфат аммония выделяет аммиак, который отгоняется в борную кислоту. В результате взаимодействия аммиака и борной кислоты образуется борат аммония, который титруют стандартным раствором серной кислоты. [5]

Метод заключается в сжигании навески анализируемого полимера в токе воздуха при температуре 900 - 950 С и последующем улавливании сернистого и серного ангидридов раствором перекиси водорода и определении серной кислоты объемным методом. [6]

Его положение определяется ожидаемой молекулярной массой анализируемого полимера. [7]

В плоскодонной колбе емкостью 300 мл растворяют навеску анализируемого полимера ( 1г), взятую с точностью до 0 0002 г, в 100 мл ацетона при комнатной температуре. После растворения полимера вводят 2 - 3 капли соляной кислоты и по каплям из бюретки при постоянном перемешивании прибавляют 150 мл водно-метанольной смеси для осаждения полимера. Выпавший осадок оставляют на 1 - 2 ч, фильтруют через бумажный фильтр ( предварительно высушенный в бюк-се при 80 С до постоянной массы) и промывают 50 мл водно-метанольной смеси. [8]

Результаты анализа наполненных вулканизатов на основе смесей каучуков БК и СКЭПТ. [9]

Выход характеристических продуктов пиролиза сополимеров зависит от их состава и микроструктуры макромолекул анализируемых полимеров. Поэтому наиболее важным этапом количественного анализа сополимеров является выбор образцов для градуировки. На рис. 26 представлены градуировочные зависимости для бутадиенстирольных сополимеров с различным распределением мономерных звеньев. Из графика следует, что структура макромолекул сополимеров эталонных и анализируемых образцов должна быть аналогичной. [10]

В стеклянную трубку с длинной ручкой помещают измельченный до частиц размером 1 мм анализируемый полимер. Трубку взвешивают с точностью до 0 02 мг и высыпают содержимое на середину подготовленного фильтра флажок. С той же точностью взвешивают трубку после высыпания навески и навеску образца определяют по разности этих двух взвешиваний. Навеску полимера заворачивают в тугой пакетик, сгибая фильтр по пунктирным линиям ( см. рис. II. Пакет с навеской зажимают в платиновую сетку, прикрепленную к пробке, так, чтобы узкий конец фильтровальной бумаги был обращен кверху и оставался свободным. [11]

В две колбы емкостью 100 см3 помещают по 0 3 - 0 4 г анализируемого полимера, взвешенного с точностью до 0 0002 г, добавляют пипеткой по 10 см3 ацетонового раствора диэтиламина и плотно закрывают пробками. Параллельно проводят контрольный опыт. [12]

Кислотное число характеризуется числом мг КОН, необходимым для нейтрализации карбоксильных групп, содержащихся в 1 г анализируемого полимера. [13]

Величина Л 0, соответствующая 2р 1 374, получается из графика, приведенного на рис. 94, который построен без учета молекулярных масс анализируемых полимеров. В рамках данного подхода эта величина должна соответствовать некоторой средней степени полимеризации / VQ, при которой необходимо экспериментально оценивать растворимость полимера в различных растворителях. [14]

Навеску ( 1 5 2.0 г) измельченного и высушенного ио-ливинилацеталя, взвешенного с точностью до 0 0002 г, помешают в кругло-донную колбу, приливают 50 см3 этилового спирта и нагревают на поляной бане с обратным холодильником до растворения или сильного набухания полимера. Если анализируемый полимер не растворяется в спирте, то в качестве растворителя применяют водно-спиртовую смесь. Оптимальное соотношение спирта и воды подбирают опытным путем. Для растворения осадка поливинилового спирта п колбу через верх холодильника наливают около 100 см3 воды. Параллельно ставят контрольный опыт. [15]

Страницы: 1 2 3