Cтраница 3
В анализах на активный водород методами изотопного обмена необходимо тщательно оберегать обработанные образцы от контакта с атмосферой. Дело в том, что в противном случае возможны потери трития за счет дополнительного обмена с атмосферной влагой. Для предотвращения потерь трития на стенках сосудов в растворители, применяемые для анализа полимеров ( и воды) с использованием жидких сцинтилляторов, необходимо добавлять метанол и этанол в максимальных количествах, определяемых растворимостью анализируемого полимера. [31]
В анализах на активный водород методами изотопного обмена необходимо тщательно оберегать обработанные образцы от контакта с атмосферой. Дело в том, что в противном случае возможны потери трития за счет дополнительного обмена с атмосферной платой. Для предотвращения потерь трития на стенках сосудов и растворители, применяемые для анализа полимеров ( и воды) г использованием жидких сцинтилляторов, необходимо добавлять метанол и этанол в максимальных количествах, определяемых рас-пюримостью анализируемого полимера. [32]
В более позднем исследовании с применением первого из этих двух методов ( с сушкой образца) для анализа пленок полимера толщиной 0 2 мм выяснилось, что вода эффективно удаляется путем сушки образца в течение 4 ч при температуре 80 С и давлении 0 1 мм рт. ст. Значения удельных радиоактивностей значительно более тонких пленок ( 0 012 - 0 050 мм) оказывались меньше тех, которые предсказывали с учетом известных содержаний функциональных групп. По крайней мере частично это объясняется дополнительным обменом тритием между образцом и атмосферной влагой. Концентрация активного водорода в концевых группах чрезвычайно мала, и поэтому в этом анализе не требуется корректировать результаты с учетом разбавления активного водорода воды активным водородом образца. Если известна полная концентрация концевых ОН - и СООН-групп, то среднечисловой молекулярный вес анализируемого полимера можно вычислить, предположив, что в каждой молекуле имеются только две таких группы. [33]
При интерпретации ГПХ-хроматограмм существуют три степени точности. Можно просто сравнивать различные хроматограммы между собой, и если анализируются различные образцы одного и того же полимера, синтезированные в различных условиях, то при таком качественном сравнении можно получить ценную информацию. Для большей точности необходимо преобразовать ГПХ - хроматограммы в кривые МБР. Из них ( после нормировки) можно вычислить известными способами средние молекулярные веса и их отношение. Для этого необходимо иметь градуировочную кривую для анализируемого полимера, чтобы определить зависимость объема элюента от молекулярного веса. [34]