Cтраница 2
Авторы использовали хлорметилированную поликонденсационную смолу, а не сшитый хлорметилированный полистирол ( ср. [16]
Тростянская и Нефедова [222] описывают синтез диэтаноламин-ной смолы из хлорметилированного полистирола и диэтаноламина. [17]
Теддингтон) [37] разработала синтез различных аминокислотных смол на основе хлорметилированного полистирола. [18]
Парриш [187] сообщает о получении меркаптометилированного полистирола в результате обработки хлорметилированного полистирола тиомочевиной и последующего щелочного омыления. Кроме того, автор пишет о реакциях сочетания диазотированного полиаминости-рола с бензоларсоновой кислотой и 8-оксихинолином. [19]
Окавара, Комеда и Имото [183] проводили реакцию Томаса на несшитом хлорметилированном полистироле и получили соответствующие водорастворимые продукты. [20]
Тростянская и Нефедова [ 222, 222а - б ] синтезировали иминоди-пропионовую смолу из хлорметилированного полистирола и нитрила иминодипропионовой кислоты. Фиксированный в результате этого взаимодействия нитрил иминодипропионовой кислоты омыляли в течение 4 час кипящей концентрированной соляной кислотой. [21]
При синтезе используют 6 5-кратный избыток эфира по отношению к содержанию хлора в гранулированном хлорметилированном полистироле. [22]
Несшитая глициновая смола, содержащая глициновый остаток у углеродного атома, была синтезирована Шлеглем и Фабичовицем из линейного хлорметилированного полистирола взаимодействием с калиевым производным формамидмалонового эфира и последующим кислотным омылением при одновременно протекающем декарбоксилиро-вании. Было найдено, что при этом реагируют 80 % хлорметилирован-ных групп. Очевидно, синтезированная таким образом хелатная смола должна обладать селективностью по отношению к тяжелым металлам, однако этот вопрос авторами не исследован. [23]
К сожалению, до сих пор лишь немногие фирмы, производящие ионообмен-ники [ 16а ], вырабатывают гранулированный и хлорметилированный полистирол. [24]
При синтезе монофункциональной глициновой смолы [231] происходит побочная реакция, приводящая к дополнительному сшиванию и к образованию дважды фиксированного на смоле глицинового остатка. Лучше всего исходить из хлорметилированного полистирола с незначительной степенью сшивания, поскольку при синтезе степень сшивания повышается. [25]
Тростянская и Нефедова [ 222а ] сравнили пять различных хелат-ных смол на полистирольной основе. При синтезе авторы исходили из хлорметилированного полистирола и эфиров ( нитрилов) имино-дикарбоновых кислот; в качестве функциональных групп они фиксировали иминодиуксусную, иминодипропионовую, аминоэнантовую, четвертичную диметиламмонийэнантовую и различные другие карбо-новые кислоты. [26]
Левандовский и Щепаняк [147] синтезировали конденсационную смолу с хлорметильными группами. Эту смолу можно модифицировать самыми различными способами подобно хлорметилированному полистиролу. Даже если и возникают какие-то недостатки в отношении чистоты матрицы, этот метод, вне всякого сомнения, пригоден для быстрого и простого получения матрицы с хлорметильными группами. [27]
Для последующих операций лучше всего подходит не полностью сухой продукт, а содержащий некоторое количество диоксана. При оптимальных условиях и при работе с наиболее чистыми реактивами полученный хлорметилированный полистирол имеет окраску от белой до светло-желтой, обычно желтую. [28]
По Бергеру очищенный хлорметилированный полистирол непосредственно взаимодействует с водным раствором диметилсульфида. Хетч, напротив, в качестве средства, вызывающего набухание гранул хлорметилированного полистирола, добавляет метиленхлорид. Температуру реакции следует поддерживать низкой, а диметилсульфид необходимо вводить очень медленно и при перемешивании, в противном случае гранулы при реакции рвутся из-за побочных сс-мотических явлений. [29]
По мнению Хатча, этот метод применим в лаборатории, поскольку эти реакции протекают без всяких осложнений. Особенно он пригоден в тех случаях, когда трудно найти растворители для набухания орга-нофильного и гидрофобного хлорметилированного полистирола и растворения другого реагента. [30]