Cтраница 4
Для анализа пиридинкарбоновых кислот и их амидов катализат в мягких условиях упаривается досуха. Амиды никотиновой, изо-никотиновой, пиколиновой, а также бензойной кислот, растворенные в диметилформамиде, анализировались методом ГЖХ при температуре 240 - 310 на фазах полиэтиленгликольадипат ( ПЭГА1), полиэтиленгликольазелаинат ( ПЭГА2), полиэтиленгли-кольсебацинат ( ПЭГС), нанесенных в количестве 15 % на сферо-хром-1. [46]
Для анализа пиридинкарбоновых кислот и: их амидов катализат в мягких условиях упаривается досуха. Амиды никотиновой, изо-никотиновой, пиколиновой, а также бензойной кислот, растворенные в диметилформамиде, анализировались методом ГЖХ при температуре 240 - 310 на фазах полиэтиленгликольадипат ( ПЭГА1), полиэтиленгликольазелаинат ( ПЭГА2), полиэтиленгли-кольсебацинат ( ПЭГС), нанесенных в количестве 15 % на сферо-хром-1. [47]
На колонке с авиационным маслом в качестве стационарной жидкой фазы диэтилсульфид и метил-пропилсулъфид не делятся и образуют общий пик на хроматограмме, а на колонке с полиэтиленгликольадипатом их удалось разделить. [48]
На колонке с авиационным маслом в качестве стационарной жидкой фазы диэтилсульфид и метил-пропилсульфид не делятся и образуют общий пик на хроматограмме, а на колонке с полиэтиленгликольадипатом их удалось разделить. [49]
Хроматографическая колонка ( длина 2 5 м, внутренний диаметр 4 мм), заполненная твердым носителем ИНЗ-600 ( фракция 0 25 - 0, 5 мм), который пропитан полиэтиленгликольадипатом в количестве 20 % от массы твердого носителя. [50]
Емкости с ТДИ имеют рубашки, обогреваемые горячей водой до температуры, не превышающей 100 С. Трубопроводы с ТДИ также обогреваются горячей водой. Полиэтиленгликольадипат, представляющий собой легкоплавкий воскоподобный продукт, хранят в сосудах с рубашкой и транспортируют по трубопроводам, обогреваемым до температуры не ниже 70 С. [51]
Максимально допустимая температура может сильно изменяться в зависимости от способа приготовления сорбента, природы твердого носителя или материала капиллярной колонки. Некоторые НФ, например, апиезон L и полиэтиленгликольадипат, разрушаются под действием кислорода, присутствующего в небольших количествах в газе-носителе. Таким образом, термическая стойкость НФ определяется не только ее летучестью, но и химической инертностью в условиях хроматографирования. [52]
При этом показано одновременное применение полиэтиленгликольсукцината и силиконового каучука SE-30. Скорость [ аза-носителя гелия 40 мл / мин для силиконового каучука и 30 мл / мин для полиэтиленгликольадипата. [53]
Взвешивают 200 мл оксидата на технических весах 1 класса и отгоняют с дефлегматором на водяной бане 170 - 180 мл. В кубовом остатке определяют содержание циклогексана методом газо-жидкост-ной хроматографии. Температура определения 70 - 80 С, носитель - диатомовый кирпич, жидкая фаза - динонилфталат ( можно также использовать полиэтиленгликольадипат, полиэтиленгликоль), внутренний стандарт - бензол. [54]
Разработаны способы анализа фракций жирных кислот С. Фракции С7 - С9 предложено анализировать в виде свободных кислот при 145 на колонках ( 100 X 0 5 см), заполненных 15 % полиэтиленгликольадипата на целите 545 ( 60 - 80 меш), при скорости потока газа-носителя 40 см / мин; детектор - катарометр. [55]
Состав фракций определяют методом хроматографичес-кого анализа. Анализ проводят на хроматографе марки Цвет-1 с пламенно-ионизационным детектором. Скорость газа-носителя 19 51см3 / мик; скорость водорода 0 6 см. / лшн; скорость воздуха 200 см3 / мин. Колонка длиной 3 м, заполнена полиэтиленгликольадипатом ( 10 % вес. [57]
В качестве адсорбента использован тот же силикагель, что и в предыдущем примере. Хроматограммы были получены на хроматографе Цвет-3 с катаро-метром при 100 С на стеклянной колонке, наполненной носителем с неподвижной жидкой фазой полиэтиленгликольадипатом, при скорости потока газа-носителя ( гелия) 26 мл / мин. На рис. 165 представлен пример хроматограмм исходной и равновесной смеси бензола, н-гексана и четыреххлористого углерода. [59]
Синтез полиэтвленгликольсукцината и полпэтиленгликольадцната. Смесь 2 моль эти-ленгликоля и 1 моль янтарной или адипино-вой кислоты нагревают в колбе ( рис. 110) при 160 С. Когда смесь расплавится, добавляют 200 мг катализатора ( тг-толуолсульфокислоты) и 50 мл ксилола для удаления воды из зоны реакции. Смесь нагревают в течение 2 ч при 160 - 180 С в медленном токе инертного газа, не содержащего кислорода. Полученные вязкие жидкости затвердевают при комнатной температуре. Полиэтиленгликольсукцинат плавится при 80 - 82 С, полиэтиленгликольадипат - при 40 - 60 С. [60]