Непрореагировавший бутадиен
Cтраница 3
В аппаратах с мешалками 1 непрерывно или периодически готовят катализатор растворением пли диспергированием его компонентов в растворителе, выбранном для полимеризации, или в др. подходящем растворителе. Катализатор и смесь очищенных и высушенных бутадиена и растворителя подают на полимеризацию непрерывно. Полимеризаторы 2 снабжены перемешивающими устройствами и рубашками для охлаждения реакционной среды. При умеренной вязкости среды могут быть использованы мешалки турбинного типа, при достижении высокой вязкости - шнековые или лопастные со скребками. Реакционная масса, выходящая из последнего полимеризатора, может содержать 7 - 25 % полимера. Для разрушения катализатора и обрыва реакции в полимеризат вводят стоппер. В вакуум-испарителе 3 благодаря снижению давления и под действием тепла из полимерпзата выделяются непрореагировавший бутадиен и часть растворителя. После введения антиокеиданта нолпмеризат направляют в колонны для водной дегазации 5, где с помощью пара отделяют каучук от растворителя и одновременно удаляют большую часть остатков катализатора, растворимых в воде. Каучук, освобожденный от основной массы влаги в чернячгю-отжимном прессе 7, направляют на промывку, сушку, брикетирование и упаковку. Растворитель после очистки и осушки ( на рисунке не показано) возвращают в систему полимеризации. Для выделения каучука иногда применяют также безводную дегазацию с помощью ацетона, спирта или др. соединений. В этом случае антиоксидант вводят при обработке каучука в чсрнячно-отжимном прессе. [32]
Для реакции применяют стальную бомб, изготовленную из трубы диаметром 75 мм и длиной 325 мм с нарезкой на обоих концах и снабженную фланцами с шестью отверстиями для болтов. Болты прижимают к отверстию стальные пластины. Чтобы загрузить бомбу, концы закрывают и воздух вытесняют сухим азотом. Затем загружают катализатор в виде 20 % взвеси в ксилоле, и бомбу охлаждают смесью соли и льда. Затем бомбу помещают на весы и отвешивают мономеры. Жидкую смесь бутадиена и изобутана ( 50: 50) передавливают из смесительного цилиндра через охлаждаемый змеевик и при атмосферном давлении вводят вниз бомбы через 0 5-дюйм. После взвешивания бомбу закрывают и помещают в поли-меризационную баню, термостатированную при 40 и находящуюся на стальной платформе, приспособленной для колебаний на угол 20 при 45 циклах в 1 мин. Реакция продолжается около 20 час. Изобутан и непрореагировавший бутадиен выпускают, реактор вскрывают, и сополимер обрабатывают па вальцах для удаления натрия. Красно-коричневая окраска сополимеров при этом исчезает, и получается белый продукт. [33]
Бутадиен конденсируют из баллона в охлаждаемую ловушку, заполненную азотом, и помещают в смесь сухого льда с метанолом. Полимеризацию проводят в специальном сосуде емкостью 500 мл, испытанном на давление 25 атм. Сосуд заполняют азотом, затем в него наливают раствор 5 г олеата натрия ( или лаурилсульфата натрия) в 200 мл кипяченой воды, 0 5 г додецилмеркаптана ( используемого в качестве регулятора молекулярной массы) и 0 25 г ( 0 93 ммоля) персульфата калия. Содержимое перемешивают встряхиванием сосуда до полного растворения всех компонентов. Доводят рН раствора до 10 - 10 5 добавлением разбавленного раствора NaOH. В сосуд под азотом заливают 30 г ( 0 29 моля) стирола и 70 г ( 1 30 моля) бутадиена и плотно закрывают. Бутадиен переливают в полимеризационный сосуд следующим образом. Сосуд, погруженный в охлаждающую баню со смесью сухого льда с метанолом, ставят на весы ( под тягой) и из ловушки быстро наливают бутадиен. Закрытый сосуд помещают за экран и нагревают до комнатной температуры. Сосуд заворачивают в ткань и инте. Полимеризацию проводят при 50 С. Для этого сосуд ставят на термостатируемую переворачивающую качалку, а если ее нет, то его интенсивно встряхивают примерно через каждый час. Сосуд повторно взвешивают для проверки утечки бутадиена. Полученный латекс под тягой медленно выливают при перемешивании в 500 мл этилового спирта, содержащего 2 г N-фенил-р - нафтиламина для стабилизации полученного сополимера против окисления. Непрореагировавший бутадиен испаряется; сополимер выпадает в виде слабо слипающихся хлопьев. Осадок фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при 50 - 70 С в течение 1 - 2 сут. [34]
Страницы: 1 2 3