Получение - дифракционная картина
Cтраница 3
В торцовую стенку анода впрессовывают пластинку - антикатод ( зеркало анода), которая тормозит электроны, эмиттированные с катода. В трубках для структурного анализа зеркало анода изготавливают из того металла, излучение которого ( характеристическое или сплошное) используют для получения дифракционной картины при решении конкретных задач рентгеноструктурного анализа. Наиболее распространены трубки с анодами из хрома, железа, ванадия, кобальта, никеля, меди, молибдена, вольфрама; трубки изготавливают также с серебряным и марганцевым анодами. [31]
Таким образом, изучение кристаллов дает сведения, касающиеся водно-белковых взаимодействий в разбавленных растворах. Получение дифракционных картин требует экспозиции в течение многих часов; поэтому рассчитанные из этих картин структурные параметры представляют собой усредненные положения атомов и молекул в структуре. [32]
Любой электронный микроскоп может быть использован как элект-ронограф. В современных микроскопах переход от наблюдения микроскопической картины к наблюдению дифракционной картины совершается изменением режима работы проекционной системы прибора. Получение дифракционной картины, соответствующей участку микроскопической картины объекта ( электронная микродифракция), является одним из самых важных средств структурного анализа материалов. [33]
Развитие метода медленных электронов в значительной мере было обусловлено развитием техники сверхвысокого вакуума, который необходим как для получения очень чистых металлических поверхностей, так и для устранения рассеяния медленных электронов молекулами остаточных газов. Поверхность очищают нагреванием до высоких температур и десорбцией в сверхвысоком вакууме, а иногда, кроме того, бомбардировкой атомами аргона. После получения дифракционной картины от чистой поверхности в камеру с образцом при определенной температуре можно вводить газ под малым давлением ( 10 - 8 - 10 - 4 мм рт. ст.) и наблюдать вызванные адсорбцией изменения в дифракционном изображении. Таким образом исследуют определенные кристаллографические плоскости в решетках монокристаллов металлов или полупроводников. Различия в плотности заполнения атомами отдельных таких плоскостей, а также в симметрии расположения этих атомов обусловливают различное протекание адсорбции из газовой фазы и образование различных поверхностных структур. Таким образом, при адсорбции происходит перестройка поверхности с участием адсорбированных атомов. Этот результат, полученный с помощью дифракции медленных электронов, представляет собой важное и даже сенсационное открытие и вынуждает нас к полному пересмотру представлений об элементарном механизме адсорбции. [34]
Увеличение толщины просвечиваемой фольги позволяет уменьшить влияние внешних ее поверхностей на внутреннюю структуру, поэтому последняя точнее отвечает структуре массивного образца; кроме того, более надежно можно относить результаты исследования динамики различных процессов при прямом наблюдении в микроскопе ( деформации, фазо - - вых превращений) к массивным образцам. С увеличением толщины фольги также значительно повышается точность пространственных измерений, необходимых для кристаллографического анализа. Возможность получения дифракционной картины от отдельной, даже очень крупной, частицы и уменьшение размеров участка, от которого можно получить злекгронограмку, существенно облегчает проведение фазового анализа сплавов. [35]
 |
Дифракционный эффект как отражение от атомных. [36] |
Среди хаотически расположенных кристалликов образца попадутся безусловно и такие, ориентации которых будут удовлетворять одновременно всем трем условиям Лауэ. Дифракционные лучи с разными тройками индексов будут созданы кристалликами, ориентированными различным образом. Этот способ получения дифракционной картины носит название метода порошка или метода Дебая - Шеррера. [37]
 |
&. Семейства дифракционных конусов, возникающих при раосея. [38] |
На рентгенограммах качания такие наложения отсутствуют. Однако чтобы получить полную дифракционную картину, возникающую при вращении кристалла вокруг какого-то направления, необходимо последовательно снять ряд рентгенограмм качаний. Такой метод получения дифракционной картины не очень удобен. Поэтому применение рентгенограммы качания ограничивается определением параметров решеток. [39]
 |
Дефекты кристаллических решеток. [40] |
Основные отличия электронной дифракции от дифракции рентгеновских лучей и дифракции нейтронов заключаются в большей проникающей способности последних по сравнению с электронным излучением. Следовательно, метод электронной дифракции пригоден только для структурного анализа газов, тонких пленок или поверхностных слоев твердых тел. Но метод электронной дифракции имеет и свои достоинства, которые заключаются в возможности получения очень четкой дифракционной картины для веществ, присутствующих в микроскопических дозах; в возможности обнаружения легких атомов ( таких, например, как водород в органических соединениях) в составе веществ, состоящих из большого количества атомов. [41]
Следует также учитывать неуниверсальность приемов обработки - для каждого индивидуального белка приходилось разрабатывать специальные условия обработки ртутными или серебряными солями. Как правило, методические приемы, разработанные для одного белка, были неприменимы для другого. Наиболее удовлетворительные результаты были получены пока лишь для миоглобина и гемоглобина. Таким образом, кроме трудностей, связанных с получением удовлетворительных дифракционных картин для белковых кристаллов, были преодолены методические трудности чисто химического характера. [42]
При фиксировании ориентации кристалла относительно направления падения рентгеновского пучка выполнение вышеприведенных условий более чем для нескольких дифракционных максимумов маловероятно, если только, как в первоначальном опыте, не используется непрерывный спектр рентгеновских волн. Однако отсутствие информации о длине волны, ответственной за какой-либо конкретный дифракционный максимум, является очевидным недостатком. Если не считать исследований определенных типов, теперь в практике повсеместно используется квазимонохроматическое излучение и при просвечивании рентгеновским пучком наклон кристалла постепенно меняется с тем, чтобы обеспечить выполнение условий Лауэ. Здесь нет необходимости касаться детально того, как это осуществляется на практике. Достаточно сказать, что существует возможность получения трехмерной дифракционной картины от кристалла. Она образует трехмерную структуру, которая взаимосвязана со структурой кристалла, как и в случае двухмерных решеток, рассмотренных в предыдущем разделе. [43]
Если длина волны близка по порядку величины размерам молекул и расстояниям между ними, то наблюдается известная интерференционная картина, изучение которой позволяет получить ценные сведения о структуре вещества. Рентгеновские лучи и электроны рассеиваются на электронных оболочках атомов, причем в первом случае ( рентгеновские лучи) главную роль играют максимумы электронной плотности, а во втором случае ( пучки электронов) - неоднородность электрического поля вблизи атомных ядер. Рентгеновский метод наиболее ценен при определении структуры кристаллических соединений ( его основы рассматриваются в разд. Здесь обсуждают только наиболее существенные аспекты определения строения отдельных молекул с помощью дифракционных методов. Однако из-за низкой плотности рассеивающей среды для получения дифракционной картины в рентгеновских лучах необходима экспозиция в течение многих часов, а для получения элект-ронограммы - в течение нескольких секунд. Поэтому для исследования молекул в газовой фазе применяется преимущественно метод электронографии. [44]
Электронно-микроскопический снимок частиц свежеприготовленного золя ( рис. 1, а) показывает наличие крупных, по-видимому аморфных образований. Однако на соответствующей электронограмме ( рис. 2, а) можно увидеть кольца, характерные для кристаллов серебра. Аналогичные опыты повторялись неоднократно, причем дифракционная картина для свежеприготовленного золя не всегда хорошо воспроизводилась, но в большинстве случаев получалась такой, как указано на приведенном рисунке. При выдерживании золя в течение 5 - 10 мин. Принимая во внимание это обстоятельство, можно думать, что наличие дифракционных колец на электронограммах, полученных со свежеприготовленных золей, объясняется явлением, вызванным тем, что рыхлые, аморфные серебряные частицы, образующиеся в первый момент после приготовления золя, легко переходят в кристаллическое состояние под действием электронного пучка во время экспонирования, что затрудняет получение истинной дифракционной картины. Далее, на электронно-микроскопических снимках можно заметить, что приблизительно через 15 мин. [45]
Страницы: 1 2 3 4