Cтраница 2
К фильтрату приливают 5 мл H2SO4 ( плотность 1.84 г / см3) и осторожно нагревают до получения сухого остатка. [16]
Объединенные экстракты промывают водой, сливают в стакан, упаривают, остаток сжигают смесью H2SO4 HN03 до получения белого сухого остатка. Вводят 12 мл НС1 ( 1: 1), нагревают до растворения, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл -, разбавляют водой до объема 22 мл, вводят 1 мл 50 % - ного раствора KSCN и по каплям - 1 5 % - ный раствор Т1С13 до исчезновения бурой окраски, затем вводят 5 капель избытка. Раствор разбавляют до метки водой, через 30 мин. [17]
К фильтру приливают 10 мл H2SO4 ( плотность 1 84 г / см3) и осторожно выпаривают до получения сухого остатка. [18]
К фильтрату приливают 10 мл H2SO4 ( плотность 1 84 г / см3) и осторожно выпаривают до получения сухого остатка. [19]
К фильтрату приливают 10 мл H2S04 ( плотность 1 84 г / см3) и осторожно выпаривают до получения сухого остатка. [20]
К фильтрату приливают 10 мл H2SO4 ( плотность 1 84 г / см3) и осторожно выпаривают до получения сухого остатка. [21]
К фильтрату приливают 5 мл H2SO4 ( плотность 1 84 г / см3) в осторожно нагревают до получения сухого остатка. [22]
Объединенные экстракты переносят в колбу установки, изображенной на рис. 7, и на кипящей бане отгоняют хлороформ до получения сухого остатка. К отводному концу установки присоединяют два поглотителя Петри. В первый из них наливают 2 мл дистиллированной воды для улавливания паров соляной кислоты, во второй - 5 мл раствора арсенита натрия. К сухому остатку в колбе прибавляют 0.1 г цинка и 3 - 4 мл соляной кислоты. [23]
К фильтрату приливают 10 мл H2SO4 ( плотность 1 84 г ( см Л) и осторожно выпаривают до получения сухого остатка. [24]
Колбу приспособляют для перегонки и при небольшом вакууме от реакционной смеси отгоняют воду и нитрозодиметиламин на водяной бане до получения практически сухого остатка. К этому остатку добавляют 100 мл воды и вновь в тех же условиях отгоняют все досуха. Оба отгона соединяют вместе и насыщают поташом ( около 300 г); верхний слой нитрозодиметиламина удаляют, а водный слой экстрагируют три раза эфиром порциями по 140 мл. Нитрозодиметиламин представляет собой маслянистую жидкость желтого цвета, легко темнеющую на ярком свету. [25]
Колбу приспособляют для перегонки и при небольшом вакууме от реакционной смеси отгоняют воду и нитрозодиметиламин на водяной бане до получения практически сухого остатка. К этому остатку добавляют 100 мл воды и вновь в тех же условиях отгоняют все досуха. Оба отгона соединяют вместе и насыщают поташом ( около 300 г); верхний слой нитрозодиметиламина удаляют, а водный слой экстрагируют три раза эфиром порциями по 140 мл. Нитрозамин и эфирные вытяжки соединяют вместе, сушат безводным поташом и перегоняют с дефлегматором длиною в 30 см. Выход продукта ст. кип. Нитрозодиметиламин представляет собой маслянистую жидкость желтого цвета, легко темнеющую на ярком свету. [26]
К фильтру приливают 10 мл H2SO4 ( плотность 1 84 г /: м Л) и осторожно выпаривают до получения сухого остатка. [27]
При титровании анализируемого раствора наряду с дитизонатом серебра будет образовываться также дитизонат ртути, который в небольших количествах может оставаться при получении сухого остатка и затем переходить в анализируемый раствор. [28]
Са ( МОз) з и нагревают на водяной бане до расплавления и легкого подсушивания массы, затем на песчаной бане до получения сухого остатка. Ставят чашку в муфель и сжигают, медленно повышая температуру до 400 - 450 до выгорания главной массы углистых частиц, после чего повышают температуру до 700 - 800е и прокаливают до получения белого или буроватого остатка. Во время сжигания смесь 2 - 3 раза перемешивают шпателем для облегчения выгорания угля. [29]
По другому рецепту сероводород пропускают в раствор трехокиси вольфрама в водном аммиаке до выпадения золотисто-желтых кристаллов вольфрамата аммония: смесь выпаривают для получения сухого остатка, разлагают при 300 в токе водорода и полученный, не содержащий кислорода, двусернистый вольфрам формуют под давлением. Такой катализатор также дает хорошие результаты при гидрогенизации под давлением. [30]