Получение - сухой остаток
Cтраница 3
По методу А фильтр с отобранной пробой переносят в фарфоровый тигель, смачивают 1 - 2 мл смеси кислот и нагревают на песчаной бане до получения сухого остатка. После прекращения выделения паров серного ангидрида тигель переносят в муфельную печь, озоляют при температуре не выше 400 - 450 С, т.к. возможно улетучивание сульфата свинца. Затем тигель в закрытом виде вынимают из муфелы-ной печи и охлаждают. Остаток обрабатывают 1 мл концентрированной соляной кислоты при слабом нагревании и переносят жидкость в мерную колбу. Тигель споласкивают 10 - 12 мл дистиллированной воды, переносят в ту же колбу, вносят в нее 10 мл 38 % - ного раствора уксуснокислого аммония, доводят объем до 25 мл дистиллированной водой и полярографируют, внося в электролизер 7 - 10 мл данного раствора. Мешающее влияние железа ( Ш) устраняют добавлением - х 0 1 г аскорбиновой кислоты. Для удаления кислорода используют очищенный от него азот. [31]
Пробу ( 0 5 - 2 0 г) в зависимости от метода предварительного вскрытия растворяют в соляной или азотной кислоте, полученный раствор упаривают до получения почти сухого остатка, к остатку добавляют 5 г винной кислоты и 75 мл воды п нагревают до полного растворения. Затем к охлажденному раствору прибавляют насыщенный раствор КОН. Если при этом осаждается вольфрамовая кислота или тартраты редкоземельных металлов, то осадок растворяют в избытке КОН. Щелочной раствор, объем которого не должен превышать 100 мл, насыщают уксусной кислотой до слабокислой реакции и добавляют еще 4 мл. К теплому раствору при энергичном помешивании прибавляют 200 мл горячего раствора KNOa и оставляют на водяной бане для коагуляции осадка на 5 - 10 мин. [32]
Фильтр с отобранной пробой переносят в фарфоровый тигель, смачивают 1 - 2 мл смеси разбавленных серной и азотной кислот ( 5: 1) и нагревают на песчаной бане до получения сухого остатка. После прекращения выделения паров серного - ангидрида тигель переносят в муфельную печь, озоляют при температуре не выше 450 С, так как возможно улетучивание сульфата свинца. Затем тигель в закрытом виде вынимают из муфельной печи и охлаждают. Остаток обрабатывают 1 мл концентрированной хлороводородной кислоты при слабом нагревании и переносят жидкость в мерную колбу на 25 мл. [33]
Чтобы сократить время на проведение анализа, допускается после сливания экстракта в стакан поместить его на электроплитку для упаривания и каждую последующую водную вытяжку сливать в этот же стакан и продолжать упаривать до получения сухого остатка. [34]
Для осуществления метода искры на медных электродах применяют медный электрод диаметром - 6 мм, на ровную торцовую поверхность которого наносят несколько капель ( - 0 1 мл) исследуемого раствора и электрод осторожно нагревают до получения сухого остатка на его поверхности. [35]
Образующиеся на установке ви-нилхлорида сточные воды подвергаются централизованной очистке от содержащихся в них органических примесей ( отпарка) и солей металлов ( коагуляция и фуговка) и направляются на стадию обессоли-вания сточных вод. Упаренные стоки подвергаются обработке на центрифуге с получением сухого остатка солей. Обессоленные сточные воды направляются в канализацию, сухой остаток направляется в отвал. [36]
Так как абсорбция окиси углерода раствором щелочи протекает медленно, необходима большая продолжительность контакта. Выходящую жидкость выпаривают до получения сухого остатка. Сухой муравьинокислый натрий подкислением превращают в муравьиную кислоту или нагревают для получения щавелевокислого натрия или непосредственно реализуют как товарный продукт. [37]
Соединенные вытяжки подкисляют серной кислотой до рН 1 ( по бумажке, пропитанной универсальным индикатором), вносят в делительную воронку, прибавляют 50 мл хлороформа и взбалтывают 5 мин. Хлороформные вытяжки соединяют и отгоняют хлороформ до получения сухого остатка, сухой остаток растворяют в 1 мл диэтилового эфира. [38]
Пластовые воды для освобождения от механических примесей были отфильтрованы через бумажный фильтр. Затем часть этих вод была использована для получения сухого остатка с последующим определением в нем микроэлементов, а другая часть использовалась для определения химического состава. [39]
Взвешивают 0 5 г порошкообразного образца и навеску переносят в эрленмейеров-скую колбу. Прибавляют 25 - 30 мл соляной кислоты и выпаривают на водяной бане до получения сухого остатка. [40]
В качестве коллектора наряду с угольным и графитовым порошком применяют сульфат стронция, оксиды бериллия, меди, галлия, алюминия, силикагель. Особый интерес представляют оксид алюминия и силикагель, которые одновременно служат катализатором крекинга и облегчают получение сухого остатка. [41]
От поступившей на анализ средней пробы, взятой в соответствии с требованиями ГОСТ 860 - 60, отбирают ( в виде кусочков, стружки) две навески олова по 1 г. Навески растворяют в термостойких стаканах на 100 - 150 мл в перегнанной концентрированной НМОз. Получившуюся кашеобразную массу метаоловянной кислоты переносят в кварцевые чашки и выпаривают под инфракрасной лампой до получения сухого остатка. Остаток в течение 20 мин. С до удаления окислов азота. Получившийся порошок растирают в агатовой ступке. [42]
От поступившей на анализ средней пробы, взятой в соответствии с требованиями ГОСТ 860 - 60, отбирают ( в виде кусочков, стружки) две навески олова по 1 г. Навески растворяют в термостойких стаканах на 100 - 150 мл в перегнанной концентрированной HNOs. Получившуюся кашеобразную массу метаоловянной кислоты переносят в кварцевые чашки и выпаривают под инфракрасной лампой до получения сухого остатка. Остаток в течение 20 мин. С до удаления окислов азота. Получившийся порошок растирают в агатовой ступке. [43]
Эфирные вытяжки соединяют, прибавляют безводный сульфат натрия и взбалтывают в течение нескольких минут. После этого эфирную вытяжку сливают в колбу емкостью 200 мл и на водяной бане отгоняют эфир до получения сухого остатка. Сухой остаток растворяют в 0 2 мл диэтилового эфира. [44]
 |
Гигроскопический испарительный аппарат. [45] |
Страницы: 1 2 3 4