Получение - повышенный результат
Cтраница 3
После разбавления до 40 мл барий осаждают 0 2 М раствором сульфата аммония, добавляя его по каплям. По охлаждении раствор фильтруют и осадок на фильтре промывают горячей водой. Доводят объем раствора до метки и полярографи-руют. Таким же образом проводят холостой опыт. Этот способ не пригоден для определения кальция в присутствии стронция. Сульфат стронция более растворим, чем сульфат бария, кроме того, комплексонат стронция более прочен, чем комплексонат бария, поэтому даже небольшое содержание стронция приводит к получению повышенных результатов при определении кальция. [31]
 |
Концентрационная зависимость кальция. [32] |
Так же можно определять кальций и в присутствии малых количеств бария, который удаляют из раствора осаждением в виде сульфата бария. Определение проводят следующим образом: к 10 мл испытуемого раствора, в котором концентрация кальция соответствует примерно 0 005 М, прибавляют 5 мл комплексоната цинка и умеренно подщелачивают аммиаком. После разбавления до 40 мл барий осаждают 0 2 М раствором сульфата аммония, добавляя его по каплям. По охлаждении раствор фильтруют и осадок на фильтре промывают горячей водой. Доводят объем раствора до метки и полярографируют. Аналогичным образом проводят глухой опыт. Этот способ не пригоден для определения кальция в присутствии стронция. Сульфат стронция более растворим, чем сульфат бария, кроме того, комплексо-нат стронция более прочен, чем комплексрнат бария, так что даже небольшое содержание стронция приводит к получению повышенных результатов при определении кальция. [33]
Тетрафенилборат натрия Na B ( Сбн5) 4 - - очень важный ионный осадитель калия. Предложенный в 1951 г. Раффом и Броней41, этот реагент нашел широкое применение при решении многих аналитических проблем. В кислом растворе при рН 2 или при рН 6 5 в присутствии ЭДТА этот метод почти специфичен. Ртуть ( II), мешающая определению в кислом растворе, перестает оказывать мешающее действие при высоком значении рН в присутствии ЭДТА. Наиболее серьезное мешающее действие оказывают рубидий и цезий. К сожалению, осадок, полученный в щелочной среде, плохо отфильтровывается. И хотя есть средства, облегчающие отделение осадка44, все же, если можно, лучше вести осаждение в кислой среде. При этом следует иметь в виду, что слишком высокая кислотность ( рН2), а также повышение температуры способствуют разложению реагента43 и приводят к получению повышенных результатов. [34]
Страницы: 1 2 3