Получение - комплексное соединение
Cтраница 4
Тиомочевина применяется в анализе в следующих случаях: а) для получения комплексного соединения с целью его дальнейшего определения; б) для связывания мешающих ионов; в) в качестве восстановителя. [46]
Исходя из того что алкалоиды люпина с кремиевольфрамовой кислотой дают осадок, количество которого пропорционально концентрации алкалоидов в растворе, и, следовательно, при различном содержании алкалоидов можно получить различной степени мутные растворы, легко различимые простым глазом, Гарбузова предложила способ приближенного количественного их определения без специальной аппаратуры. Этот метод, как и методы Иванова и Ермакова, основан на получении комплексного соединения алкалоидов с кремневольфрамовой кислотой, дающего в растворе стойкую муть. [47]
 |
Спектры поглощения германомолибденовой гетерополикислоты. 1 - желтая форма. 2 - синяя форма. [48] |
Одной из общих причин получения невоспроизводимых результатов при использовании синих форм гетерополикислот этих элементов является применение более энергичных восстановителей, что приводит к восстановлению не только молибдена из гетерополиа-ниона, но и молибдена из молибдата аммония, который берется в избытке в качестве реактива для получения гетерополикислот. При определении кремния особенно важно учитывать последнее обстоятельство, так как известно, что на скорость образования гетеропо-лианиона оказывает влияние форма существования кремневой кислоты перед получением комплексного соединения. Кремневая гетерополикислота образуется из ортокремне-вой кислоты в течение 75 сек, из димера - 10 мин, а из более высоко конденсированных форм в течение 1 час. Для определения кремния и фосфора в виде синих форм гетерополикислот очень важно, чтобы ему предшествовала полнота образования желтой формы комплексного соединения. [49]
Устойчивость окрашенного комплекса зависит главным образом от применяемого реактива, его концентрации, рН среды и растворителя, в котором протекает реакция. Значение роли растворителя видно, например, из того, что устойчивость синего роданокобаль-тоата [ Co ( CNS) 4 ] - - при добавлении к его водному раствору ацетона значительно увеличивается. При получении устойчивых комплексных соединений заметно снижается также влияние на точность колориметрических определений находящихся в растворе посторонних ионов. Например, степень связывания ионов железа в окрашенный родановый комплекс [ Fe NS) ] 4 1 ( Кнест. [50]
Страницы: 1 2 3 4