Cтраница 1
Получение метиловых эфиров при помощи диазометана. Во многих случаях удается легко получить метиловые эфиры, действуя на кислоты диазо-метаном. [1]
Получение метилового эфира 10-фенил - 10-кетокаприновой кислоты проводят обычным образом из 1180 г ( 7 5 моля) бромбензола, 185 г ( 7 6 г-атома) магния в 6 л эфира, 742 г ( 4 05 моля) хлористого кадмия, 11 л бензола и 1416 г ( 6 04 моля) хлорангидрида метилового эфира себациновой кислоты. Трудности, возникающие обычно при перемешивании, были устранены путем значительного разбавления бензолом. После обычной обработки и быстрой перегонки в вакууме получают 1056 г ( 63 %) сырого кристаллического кетоэфира. [2]
Получение метилового эфира 2-тозиламино - 5-метилбен-зойной кислоты. В круглодонной колбе емкостью 150 мл с обратным холодильником в течение трех часов кипятят смесь 10 г ( 0 033 М) 2-тозиламино - 5-метилбензойной кислоты, 2 5мл ( 0 021 М) хлористого тионила и 100 мл бензола. Отгоняют бензол и избыток-хлористого тионила в вакууме водоструйного насоса, а к оставшемуся маслянистому остатку прибавляют 50 мл метилового спирта. Смесь кипятят 2 часа, охлаждают и осадок отфильтровывают. [3]
Получение метилового эфира 5-фенил - 2-пентен - 4-иповой кислоты. В колбу емкостью 250 мл, содержащую охлажденный льдом раствор 27 0 г ( 0 13 моль) метилового эфира 3-ок-си - 5-фенил - 4-пентиновой кислоты в 40 мл абсолютного пиридина, постепенно приливают охлажденный льдом раствор 74 0 г ( 0 488 моль) свежеперегнанной хлорокйси фосфора з 120 мл абсолютного пиридина. Реакционную смесь нагревают при 90 - 100, перемешивая 3 5 часа. Смесь экстрагируют эфиром 5 раз порциями по 30 мл до прекращения ок-рашизания эфирных вытяжек. [4]
Получение метиловых эфиров при помощи метилсульфата, например эфира 2, 4, 6-трибромбензойной кислоты, который не получается этерификацией спиртом в присутствии хлороводорода. N раствора щелочи, добавляют 2 моля метилсульфата, смесь энергично встряхивают в течение 30 мин. [5]
Получение метилового эфира m - нитрозобензойной. К раствору 20 г метилового эфира т-нитро-бепзойной кислоты в 200 см3 спирта приливают 30 см. 3 ледяной уксусной кислоты и затем при охлаждении прибавляют 17 5 г цинковой пыли. При этом образуется светлокоричневый раствор, из которого выделяются белые кристаллы. [6]
Получение метилового эфира - ( м-метилфениламино) - пропионовой кислоты. [7]
Получение метилового эфира М - нитрозо - - ( м-метилфенил-амино) - пропионовой кислоты. В четырехгорлую колбу с мешалкой, термометром, капельной воронкой и трубкой для отвода выделяющихся газов вносят 139 3 г ( 0 72 М) метилового эфира ( 5 - ( м-метилфениламино) - пропионовой кислоты и 75 мл ледяной уксусной кислоты. К образовавшемуся раствору при охлаждении льдом и перемешивании прибавляют по каплям охлажденный раствор 49 8 г ( 0 72 М) нитрита натрия в 72 мл воды. [8]
Получение метилового эфира 6 6 - динитроДифеновой кислоты. [9]
Получение метилового эфира в этом случае не требует применения кислых или щелочных катализаторов, что имеет определенное препаративное значение. [10]
Получение метилового эфира 1 - ( бутилкарбамоил) - 2-бензимида-золилкарбаминовой кислоты. [11]
Получение метилового эфира в этом случае не требует применения кислых или щелочных катализаторов, что имеет определенное препаративное значение. [12]
Получение метилового эфира 5-фенил - 2-пентен - 4-иновой кислоты. В колбу емкостью 250 мл, содержащую охлажденный льдом раствор 27 0 г ( 0 13 моль ] метилового эфира 3-ок-си - 5-фенил - 4-пентиновой кислоты в 40 мл абсолютного пиридина, постепенно приливают охлажденный льдом раствор 74 0 г ( 0 488 моль) свежеперегнанной хлорокиси фосфора з 120 мл абсолютного пиридина. Реакционную смесь нагревают при 90 - 100, перемешивая 3 5 часа. Смесь экстрагируют эфиром 5 раз порциями по 30 мл до прекращения окрашивания эфирных вытяжек. [13]
Получение метилового эфира - ( м-мегилфениламино) - пропионовой кислоты. [14]
Получение метилового эфира 2М - 4Х по этому патенту ведут в следующих условиях. В смесь 83 г 2-метилфеноксиуксусной кислоты с 200 г метилового спирта пропускают 35 6 г хлора. Процесс ведут при 20 - 34 С. Далее хлористый водород удаляют, образовавшийся эфир промывают водой и перегоняют в вакууме. В аналогичных условиях с выходом 90 % от теоретического синтезированы изопропиловый эфир 2 4 - Д и этиловый эфир 2 4-ди-хлорфенокси - а-пропионовой кислоты. [15]