Переменнотоковая полярография

Cтраница 2

В переменнотоковой полярографии с использованием РКЭ возможна как непрерывная регистрация тока, так и стробированная. В импульсной полярографии возможна только стробированная регистрация. Воспроизводимость ts обеспечивает воспроизводимость площади РКЭ в момент наложения импульса и во время измерения силы тока, а, следовательно, и воспроизводимость этого измерения. [16]

Методы переменнотоковой полярографии более высокого, например третьего ( с регистрацией третьей гармоники), порядка, не имеют каких-либо заметных преимуществ и практически не используются. [17]

Область переменнотоковой полярографии становится все более сложной благодаря большому разнообразию методов, которые теперь в нее входят. [18]

Переменно-токовые подпрограммы 3 - 10 - 4 М Cd11, полученные с помощью трехэлектродной потенциостати-ческой системы без устройства с положительной обратной связью ( а и с использованием такого устройства ( б для устранения влияния сопротивления в пе-ременнотоковой полярографии с естественным периодом капания.| Градуировочные кривые, полученные в пе - 15 ременнотоковой полярографии с двухэлектродной системой с естественным периодом капания ( / и с коротким периодом капания 0 16 с ( 2 для Cd на фоне 0 5 М NaClOi. [19]

В двухэлектродной переменнотоковой полярографии градуи-ровочные кривые обычно получаются сильно искривленными вследствие влияния омического падения напряжения. На рис. 7.29 сравниваются аналитические градуировочные кривые с естественным и принудительно регулируемым периодами капания; различия кривых является следствием различия в омических потерях. Те же соображения применимы и к трехэлектродным системам, особенно в неводных растворителях, и линейные градуировочные графики должны получаться в переменно-токовых экспериментах с коротким периодом капания в более широких интервалах концентрации. [20]

В синусоидальной переменнотоковой полярографии регистрируют зависимость переменного тока Ais от потенциала. [21]

Метод суммарной переменнотоковой полярографии на основной частоте [7] уже используется более 30 лет. [22]

Сравнение интервалов поляризации. [23]

Существенным недостатком переменнотоковой полярографии является то, что для необратимых окислительно-восстановительных систем ( например, Со2 2е - Со) получаются плохо выраженные несимметричные ( а 90 / и, мВ) пики. Это в значительной мере ограничивает возможности переменнотоковой полярографии. [24]

Детектирование методами переменнотоковой полярографии [12] проводят в миниатюрных ячейках, которые без существенных изменений можно использовать для проточного метода. В ячейке объемом 25 мкл, выполненной из инертных и химически стойких материалов, в качестве рабочего электрода используют ртутный электрод с графитовым стержнем. Предел обнаружения в этом методе равняется 1 - 10-и г / мл для неорганических и 3 - Ю 7 г / мл для органических электролитов. [25]

Эквивалентная схема электрохимической ячейки. [26]

Аналитические возможности переменнотоковой полярографии сравнимы с постояннотоковой полярографией и по чувствительности ( спр 10 - 5 моль / л), и по скорости получения результатов. Использование фазовой селекции снижает предельно определимое количество вещества до 10 - 7 - 5 - Ю-8 моль / л при регистрации активной составляющей тока. Время получения результатов может быть существенно снижено применением быстрой развертки постоянной составляющей напряжения. [27]

Используют метод переменнотоковой полярографии. В мерную колбу на 100 см3 отбирают 1 - 2 см3 исследуемого раствора и фоновым электролитом доводят объем раствора до метки. Затем 20 - 50 см3 раствора отбирают пипеткой в полярографическую ячейку и пропускают через него водород, аргон пли другой инертный газ в течение 15 - 20 мин для удаления кислорода. После этого снимают полярограмму, используя перемеинотоковый полярограф ПУ-1. Затем по градуировоч-ному графику рассчитывают искомую концентрацию. Градуировочный график для используемого капилляра, построенный по стандартным растворам меди, выдаст лаборант. Если измеренная высота не укладывается в пределы графика, то изменяют объем взятой пробы и повторяют измерения. Для повышения точности определения снимают две-три иолярограммы. [28]

Используют метод переменнотоковой полярографии. В мерную колбу на 100 см3 отбирают 1 - 2 см3 исследуемого раствора и фоновым электролитом доводят объем раствора до метки. В качестве фонового электролита используют аммиачный буферный раствор состава ( моль / дм3): МШС. Затем 20 - 50 см3 раствора отбирают пипеткой в полярографическую ячейку и пропускают через него водород, аргон или другой инертный газ в течение 15 - 20 мин для удаления кислорода. После этого снимают полярограмму, используя перемеинотоковый полярограф ПУ-1. Измеряют высоту волны восстановления меди по реакции Си е - - Си, потенциал полуволны которой равен - 0 5 В. Затем по градуировоч-ному графику рассчитывают искомую концентрацию. Градуировочный график для используемого капилляра, построенный по стандартным растворам меди. Если измеренная высота не укладывается в пределы графика, то изменяют объем взятой пробы и повторяют измерения. Для повышения точности определения снимают две-три полярограммы. [29]

Принципиальная схема установки для переменнотоковой полярографии по. [30]

Страницы: 1 2 3 4