Бутилнитрит

Cтраница 3

Методы получения мстилнитрита [36], этилнитрита [15] и н-бутилнитрита [ 188а ] описаны в Синтезах органических препаратов, н - Бутилнитрит и, невидимому, другие алкилнитриты разлагаются через несколько недель при комнатной температуре. [31]

Заменив кипящую водяную баню охлаждающей, 1 - 2 часа при температуре не выше 100 вливают в колбу по каплям 41 г бутилнитрита. Когда прибавят весь бутилнитрит, размешивание продолжают еще 1 час. Заменив обратный холодильник прямым, отгоняют бутиловый спирт и воду до тех пор, пока температура не поднимется до 1009 и пока добавление поваренной соли в пробу дистиллата не перестанет вызывать выделения капелек бутилового спирта. После отгонки спирта добавляют 115 мл холодной воды, кислоту частично нейтрализуют 25-процентным раствором едкого натра ( 6 - 8 мл) до слабокислой реакции на конго-бумажку; остаток бутилового спирта отгоняют с паром. [32]

С другой стороны, течение этой радикаль ной реакции подавляется действием кислорода воздуха и ингиби торов свободных радикалов, например rper - бутилнитрита. [33]

Вместо азотистой кислоты можно также применять этилнитрит [2], амилнитрит [3, 4] и другие алкилни-триты [5] в водном или спиртовом растворе в присутствии едкого кали или алкоголята калия, В описанном ниже методе применяется бутилнитрит. [34]

К перемешиваемой, окрашенной в красный цвет суспензии калиевого производного дифенилметана в 200 мл эфира, приготовленной из 0 11 моля калия и 0 1 моля дифенил-метана, медленно прибавляют 10 3 г ( 0 1 моля) бутилнитрита. Красный цвет меняется на зеленый, а затем через 30 мин. [35]

После прибавления первой порции нитрита реакционная смесь окрашивается в оранжево-бурый, а через несколько минут - в светложелтый цвет; затем прибавляют вторую порцию нитрита, что сопровождается аналогичным изменением цвета реакционной массы; после этого прибавляют третью порцию; таким же образом прибавляют и остальные порции, пока весь бутилнитрит не будет перенесен в колбу. После того как весь нитрит будет прибавлен ( на что требуется около получаса), перемешивание и пропускание хлористого водорода продолжают в течение еще 15 минут. На этой стадии раствор практически перестает кипеть и принимает оранжевую окраску. [36]

Бутилнитрит должен быть свежеполученным или перегнанным перед самым употреблением. [37]

После часового размешивания при 12 - 15 к раствору прибавляют 70 мл воды и отделяют бутилнитритный слой в делительной воронке. Бутилнитрит промывают сначала 2 - 3 раза чистой водой, затем водой, содержащей 23 г / л NaHC03 и 250 г / л NaCl, и опять водой до нейтральной реакции. [38]

Образующийся при этом бутилнитрит всплывает в виде окрашенного в желтый цвет масла. По окончании опыта бутилнитрит отделяют с помощью делительной воронки, промывают раствором, содержащим в 45 мл воды 10 г хлористого натрия и 1 5 г бикарбоната натрия, и сушат безводным сульфатом магния, затем перегоняют из колбы Вюрца. [39]

Если после первой декантации выделяется еще некоторое количество бутилнитрита, декантируют вторично. При работе с бутилнитритом необходимо соблюдать осторожность; вдыхание паров его может повести к сильной головной боли и сердцебиению. [41]

Отличия в кривых поглощения бутилнитритов, полученных из спиртов различной изомерной структуры, дают возможность определять последние при их совместном присутствии в анализируемых растворах. [43]

Влияние концентрации хлористого водорода на разложение бутилнитрита. Температура 20 С, растворитель - бута-нол, . ( C4H9ONO 0 02 моль / л. [44]

Полученные данные по разложению алкилнитритов хорошо согласуются с результатами перегруппировки М - нитрозо-дифениламина в тех же условиях. Сопоставление экспериментальных кривых превращения бутилнитрита и М - нитрозоди-фениламина IB условиях низких концентраций показывает их полное совпадение. Полученные данные служат подтверждением того, что разложение аш килнитрита в значительной степени ответственно за селективность перегруппировки Фишера - Хепста. [45]

Страницы: 1 2 3 4