Поправка - холостой опыт
Cтраница 1
Поправка холостого опыта V колеблется от опыта к опыту в некоторых пределах. Ошибка определения этой поправки определяет чувствительность спектрально-изотопного метода. Для водорода и азота чувствительность доходит до 0 1 сл. Методы анализа кислорода еще недостаточно разработаны, и данные о чувствительности пока отсутствуют, но можно полагать, что она того же порядка. [1]
Определению поправки холостого опыта и уменьшению ее величины уделялось серьезное внимание, так как выделяющийся из камеры и электродов кислород может существенно исказить результаты. В работе подробно описаны процедуры обезгаживания камеры и очистки аргона, направленные к уменьшению величины остаточных загрязнений кислородом. Возрастание ошибки при малых концентрациях объясняется увеличением роли разброса поправки холостого опыта ( см. гл. [2]
Методы учета поправки холостого опыта ( разд. В простейшем случае проба, в которой определяемый элемент не присутствует в количествах, доступных данному методу, либо имеется в наличии, либо может быть синтезирована. Здесь измеренная интенсивность аналитической линии обусловлена исключительно посторонней примесью, и поправка сводится по существу к вычитанию этой величины из общей интенсивности за счет пробы и посторонней примеси. [3]
Для определения поправки холостого опыта 2 мл воды подвергают той же процедуре, что и анализируемые пробы. Поправку холостого опыта в процессе анализа определяют дважды. Ее значение не должно превышать 30 нг ртути. В противном случае необходимо проверить применяемые реактивы и посуду на загрязненность ртутью. [4]
 |
Величина поправки холостого опыта. [5] |
Для выяснения величины поправки холостого опыта и ее разброса были поставлены следующие опыты. Обменник снимали со шлифа и оставляли открытым в течение времени, необходимого для удаления из него старой навески и загрузки новой ( 1 - 2 мин. Затем обменник откачивали в течение 2 - 3 мин. [6]
Следует отметить, что поправка холостого опыта и ее разброс в случае азота примерно в 10 раз меньше, чем в случае водорода. [7]
Чувствительность определения ограничивается величиной поправки холостого опыта. В наших условиях точно определялись сотые доли процента при поправке холостого опыта, соответствовавшей 0 015 - 0 03 мг кислорода на 1 л прошедшего через прибор азота. [8]
 |
Прибор из оргстекла для насыщения воды хлористым водородом. [9] |
Учитывая, что величина поправки холостого опыта с увеличением навески уменьшается, мы для анализа брали от 5 до 25 металла. [10]
 |
Величина поправки холостого опыта. [11] |
Время уравновешивания при определении поправки холостого опыта должно приблизительно равняться времени изотопного уравновешивания для данного сорта металла ( в большинстве случаев - порядка 30 мин. С, по-видимому, уравновешивание со стенками обменника заканчивается значительно быстрее. [12]
В результат титрования вносят поправку холостого опыта, который проводят, включая дистилляцию. [13]
Эти меры позволили достаточно снизить поправки холостых опытов. Точность полученных результатов невелика. Авторы оценивают погрешность в 50 - 30 % от содержания определяемого элемента. Чувствительность метода характеризуется табл. 59, где приводится сравнение результатов анализа двух образцов урана методами ионного обмена и фракционной дистилляции, а также дается поправка холостого опыта, которая для рассматриваемого метода принимается авторами за предельную чувствительность определений. [14]
В результате достигнуто уменьшение величины поправки холостого опыта примерно на один порядок. [15]
Страницы: 1 2 3 4