Cтраница 3
Если при фотоэлектрических измерениях величина ошибки анализа определяется, в основном, величиной разброса поправки холостого опыта, то в новой установке ошибка изотопного анализа, составляющая в области концентраций 10 - 90 дейтерия около 10 %, оказывает уже заметное влияние на результаты анализа. Мы считаем, что в большом числе случаев некоторое уменьшение точности окупается простотой и дешевизной установки. [31]
Метод особенно эффективен при исследовании водных растворов с очень низким содержанием органических веществ благодаря низкой поправки холостого опыта. [32]
При определении кислорода в анализируемых материалах в атмосфере очищенного азота или-аргона не удалось получить значения поправки холостого опыта меньше 10 - 3 вес. Это, по-видимому, связано с трудностью очистки серы от веществ, реагирующих аналогично сернистому ангидриду с иодом, например, или фуксин-формальдегидным реактивом. [33]
При распространении этого метода на определение азота в металлах основные трудности связаны с необходимостью уменьшения поправки холостого опыта. Это объясняется главным образом тем, что содержание азота в металлах обычно в 5 - 10 раз меньше, чем содержание кислорода, а очистка системы и аргона от остатков азота труднее, чем от соответствующих количеств кислорода. [34]
При распространении этого метода на определение азота в металлах основные трудности связаны с необходимостью уменьшения поправки холостого опыта. Это объясняется главным образом тем, что содержание азота в металлах обычно в 5 - 10 раз меньше, чем содержание кислорода, а очистка камеры и аргона от остатков азота труднее, чем от соответствующих количеств кислорода. [35]
![]() |
Результаты анализа углеродистой стали. [36] |
Точность анализов ( 6 - 7 %) в этом случае также, по-видимому, лимитируется разбросом поправки холостого опыта. [37]
Точность анализа, как видно из табл. 101, также находится в соответствии с табл. 96 и в основном ограничена, по-видимому, разбросом поправки холостого опыта. [38]
В заключение необходимо отметить, что сплавление с нитратами используют для перевода в раствор очень стойких соединений, однако, применение этого метода ограничивается высокими поправками холостых опытов вследствие недостаточной чистоты реагентов и разрушения материала тиглей. Некоторые элементы теряются в виде летучих соединений при сплавлении, а высокая концентрация солей в конечных растворах может мешать определению ряда элементов. [39]
Вес образца должен определяться из тех соображений, что для достижения необходимой точности анализа содержание водорода в образце должно быть велико по сравнению с величиной разброса поправки холостого опыта. [40]
По результатам измерений абсорбции ртути в растворах сравнения строят график в координатах: содержание ртути ( в нг) - поглощательная способность, вычитая из значения поглощения поправку холостого опыта. [41]
После перемазки шлифа, которая производится по мере необходимости через 15 - 20 анализов, надо провести несколько холостых опыт он ( обычно 1 - 2), пока получаемая поправка холостого опыта не окажется равной ( в пределах разброса) ранее определенной величине. [42]
![]() |
Реагенты на основе хлорной кислоты для окисления некоторых металлов и сплавов. [43] |
Примеси азота ( нитриды) в сталях, ниобии, тантале, цирконии и других металлах определяют после перевода в аммиак разложением смесью хлорной и фтороводородной кислот под давлением [5.1319]; поправка холостого опыта на аммиак для этих кислот после их очистки намного меньше, чем для серной кислоты. [44]
При малом содержании кислорода в металлах и сплавах необходимо для анализа брать сравнительно большие навески пробы, порядка 1 - 3 г. При этом увеличивается время, затрачиваемое на анализ и значение поправки холостого опыта, а также отгоняется большое количество хлоридов, которые после нескольких определений закупоривают реакционную трубку прибора. Опыты с предварительным бромированием циркония и титана показали, что в неотгоняющемся остатке после бро-мпрования находится весь кислород, имевшийся в пробе. Последующее определение кислорода хлористосерным методом значительно ускоряет процесс определения содержания кислорода в серии образцов. [45]