Поправка - холостой опыт
Cтраница 2
Одновременно с выполнением анализа необходимо определить поправку холостого опыта, проводя его через все операции со всеми реактивами в количествах, применяемых при анализе, но без анализируемой пробы. Полученную поправку учитывают при вычислении результатов анализа. [16]
Главным затруднением в методе вакуумплавления является наличие поправки холостого опыта. Повышение чувствительности метода вакуумплавления таким образом непосредственно зависит от снижения как абсолютной величины поправки, так и от ее колебаний во времени. [17]
Поэтому химический анализ связан с трудностью определения поправки холостого опыта. Вследствие того, что аммиак и - С02 образуют химическое соединение, обычные методы газового анализа здесь оказываются неприемлемыми. В работе [443] предложен ти триметрический метод определения С02 в безводном аммиаке, основанный на связывании углекислоты в виде карбамата аммония, отделении аммиака отгонкой при комнатной температуре, обработке остатка разбавленной серной кислотой, поглощении выделяющейся СО2 гидроокисью бария и титровании избытка последнего щавелевой кислотой. [18]
Был поставлен ряд контрольных опытов по выяснению поправок холостого опыта, которые оказались совсем небольшими ( - 2 - 10 - 9 % В), что указывает на исключительную чистоту употреблявшихся реактивов. В интервале концентраций 10 - 7 - 10 - 4 % анализ может проводиться с удовлетворительной точностью. По мнению авторов, метод может быть применен для определения других примесей в элементарном кремнии, а также при определении бора в других материалах. [19]
 |
Внешний вид упрощенной установки для изотопического уравновешивания. [20] |
В этой же таблице для сопоставления приведены значения поправок холостых опытов на установке с диффузионным насосом. [21]
Записывают отсчет по бюретке и вычисляют результаты определения с учетом поправки холостого опыта. [22]
Навеску вещества вносят в атмосферу гелия, что обеспечивает отсутствие поправки холостого опыта. После внесения навески автоматически двигающуюся электропечь помещают на слой угля, и после нагревания его до 1100е С ( 1 - 1 5 мин. Весь процесс разложения заканчивается за 5 мин. После окончания сожжения поток газа-носителя направляется через реакционную камеру, и продукты пиролиза вымываются на хро-матографическую колонку и детектор. [23]
В связи с этим при определении кислорода в нефтепродуктах необходимо вводить поправку холостого опыта. [24]
Тонкостенный графитовый тигель без термоизоляции показал лучшие результаты, но все же поправка холостого опыта оставалась еще относительно большой. [25]
Очистка воздуха и кислорода, предназначенного для окисления и озоления, обеспечивающая низкие поправки холостого опыта, не представляет больших трудностей. При прокаливании в муфельной печи воздух обычно не очищают, поэтому при длительном озолении частицы пыли могут попасть в золу. Загрязнение золы может быть обусловлено и посудой [5.13, 5.45, 5.46]: не только материалом самого тигля, но также и остатками от предыдущего озоления. [26]
Разложение можно проводить в парах фтороводородной кислоты, причем в этом случае получается очень низкая поправка холостого опыта [4.45, 4.46] д вследствие образования газовой фазы, состоящей из HFс минимальным содержанием примесей. Продолжительность разложения пробы массой 1 - 10 г составляет 10 - 24 ч, что сопряжено с некоторыми неудобствами. [28]
Сочетание активационного метода с вакуумной экстракцией повышает чувствительность определения азота за счет снижения поправки холостого опыта, устранения поверхностных за-грязнений. Добавление в расплав носителей в виде кусочков ни-келя и гидрида ниобия ускоряет экстракцию и увеличивает сте-пень извлечения азота. Основная часть азота выделяется за первые 3 - 4 мин. [29]
Точность метода при малых и средних концентрациях водорода в металле определяется только разбросом поправки холостого опыта. При больших содержаниях влияние разброса поправки холостого опыта мало по сравнению с другими источниками ошибок, например неоднородностью образцов. [30]
Страницы: 1 2 3 4