Анализируемый порошок
Cтраница 3
 |
Всасывающая пипетка для извлечения малых количеств тонкоизмельченных минералов в реагенты при качественных микрохимических реакциях. [31] |
Полученный таким способом порошок переносят при помощи деревянной иглы или простого устройства, показанного на рис. 12, в несколько капель кислоты или щелочи, помещенные на предметное стекло под микроскоп. Таким путем можно выяснить, растворяется минерал или нет в соответствующем растворителе, что само по себе будет классифицировать анализируемый порошок как принадлежащий к той или иной группе. Затем растворитель испаряется на горячей плите, а остаток обычно распределяется в виде тонкого слоя на предметном стекле. На слой наносятся реагенты, и реакция наблюдается под микроскопом. Критерием, используемым для распознавания почти каждого элемента, является характер образующихся из раствора кристаллов или окраска и природа осадка. Важно добавлять к минералу достаточные концентрации растворителя, чтобы образовывались насыщенные растворы, из которых можно ожидать получения достаточно больших кристаллов. Это обычно достигается опытом. [32]
Вместе с тем содержание тонких фракций по анализам на приборе с подъемной пипеткой устойчиво получается большим, чем по анализам на сепараторе Бако. Это расхождение вызывается недостаточной деагломерацией тонких фракций анализируемого порошка в сепараторе Бако, а также недостатками его градуировки ( см. гл. [33]
Затем определяют массу Q3 пикнометра, заполненного до метки жидкостью, выбранной для проведения анализа. Сливают часть жидкости ( от / 2 до 2 / з) и определяют массу Q4 пикнометра, частично заполненного жидкостью. Затем в пикнометр насыпают 3 - 5 г анализируемого порошка и производят вакуумирование для удаления включений воздуха. Ваку-умированием желательно доводить жидкость до начала кипения, наблюдая при этом, чтобы пузырьки воздуха не захватывали пыль. Обычно вакуум доводится до 80 - 50 мм рт. ст. Показателем достаточно полного удаления воздуха является сохранение уровня жидкости в пикнометре при вторичном вакуумировании. После вакуумирования определяют массу Qs пикнометра с пылью, частично заполненного жидкостью. [34]
 |
Схема рефильтрационной установки. [35] |
В колбе или мерном цилиндре приготовляют 50 или 100см3 суспензии из дистиллированной воды, стабилизатора и исследуемого порошкообразного материала. Для образования равномерного слоя на фильтре диаметром 1 см при высокой степени дисперсности порошка достаточно навески 2 - 4 г. При анализе грубых порошков следует брать 5 г и более. Приведенные величины ориентировочные и должны выбираться в зависимости от свойств анализируемого порошка. О равномерности слоя на фильтре можно судить визуально. [36]
Согласно фирменным данным, прибор обеспечивает точное, быстрое к воспроизводимое определение дисперсного состава порошкообразных материалов и свободен от недостатков, присущих счетному анализу под микроскопом, жидкостной седиментометрии, воздушной сепарации и другим методам. В настоящее время трудно сказать, насколько эти утверждения основательны. С целью оценки достоверности получаемых на этом приборе данных представляется целесообразным изучить степень деагломерации анализируемого порошка, возникающую при диспергировании, электризацию частиц и их оседание на стенках седиментационного цилиндра, а также возможную циркуляцию пылевого облака внутри цилиндра. [37]
В работе Е. А. Сергеева [16 ] стабилизация положения дуги достигается наложением магнитного поля. Электроды угольной дуги расположены горизонтально. На некотором расстоянии от дуги внизу помещается вращающаяся тарелочка, на которую насыпан слой анализируемого порошка, под тарелочкой - сердечник электромагнита. При включении электромагнита дуга отклоняется магнитным полем вниз, канал дуги касается поверхности пробы, порошок испаряется, и в спектре дуги появляются линии анализируемого вещества. В работе указано, что при таком методе возбуждения спектра пробы положение дуги оказывается очень стабильным. [38]
К источнику возбуждения часто относят и устройство для введения анализируемой пробы, вид и конструкция которого зависят от характера, агрегатного состояния и физических свойств пробы. Анализируемые металлические образцы в электрических источниках возбуждения обычно служат электродами разрядного промежутка. Растворы вводят в источник возбуждения с помощью распылителей, порошкообразные пробы - с помощью специальных устройств или при использовании угольных электродов, в которых высверливается канал для набивки порошкообразной пробы. Применяют также брикетирование анализируемого порошка с добавкой металлов, их оксидов или графита. Изготовленный брикет затем становится электродом. [39]
При одинаковой массе фракций № 2 и № 5 первая содержит в 15 раз - больше частиц, ч-ем вторая. Отсюда следует, что в средне-числовой размер [ см. уравнение ( III. Величины Rw и Rn численно характеризуют распределение частиц анализируемого порошка по размерам, но каждая из этих величин, взятая в отдельности, не является однозначной характеристикой порошка. Если порошок содержит только частицы размером 18 мкм, то в этом случае усреднение по массе и усреднение по числу частиц даст один и тот же результат - 18 мкм. [40]
Электроды из пористых углеродных материалов обычно пропитывают под вакуумом эпоксидной смолой, парафином, полиэтиленом, их смесью или силиконовой смолой. Электроды из углеродных материалов служат для изготовления электродов типа ртутно-графитового ( см. разд. Порошки из углеродных материалов, и особенно из графита, используют для приготовления угольно-пастовых электродов путем смешения этих порошков с индифферентными связующими материалами ( например, вазелиновым маслом) для получения массы с консистенцией вязкой пасты. В случае использования угольно-пастовых электродов для непосредственного определения ЭАВ в анализируемых порошках изготовляют так называемые электроактивные угольно-пастовые электроды путем смешения графитового порошка, анализируемого порошка и индифферентного связующего. [41]
Электроды из пористых углеродных материалов обычно пропитывают под вакуумом эпоксидной смолой, парафином, полиэтиленом, их смесью или силиконовой смолой. Электроды из углеродных материалов служат для изготовления электродов типа ртутно-графитового ( см. разд. Порошки из углеродных материалов, и особенно из графита, используют для приготовления угольно-пастовых электродов путем смешения этих порошков с индифферентными связующими материалами ( например, вазелиновым маслом) для получения массы с консистенцией вязкой пасты. В случае использования угольно-пастовых электродов для непосредственного определения ЭАВ в анализируемых порошках изготовляют так называемые электроактивные угольно-пастовые электроды путем смешения графитового порошка, анализируемого порошка и индифферентного связующего. [42]
Добавив несколько капель того же раствора, снова перемешивают. Капля, растекаясь по поверхности, образует после испарения растворителя толкую пленку с распределенными в ней частицами исследуемого порошка. При растекании капли частицы обволакиваются пленкой и растягиваются по ее поверхности, что предотвращает коагуляцию частиц. Оптимальная толщина пленки подбирается опытным путем, исходя из предполагаемых размеров частиц анализируемого порошка и ее прочности. [43]
Перед началом процесса сепарации в стеклянную насадкуг масса которой известна, вводится навеска анализируемого порошка. Взвешивание производится в насадке с точностью до 0 001 г. В случае содержания в пробе очень крупных частиц ее иногда подвергают просеву через сито с ячейками 63 мк. Если пыль имеет склонность к комкованию, отсевать крупные частицы не рекомендуется. К очень тонким пылям, которые трудно взвихрить в насадке, рекомендуется примешивать отвеянные крупные фракции. Они должны иметь в - 10 раз большую скорость витания, чем самая грубая фракция в анализируемой пыли. Этот дополнительный порошок - наполнитель - не должен поддаваться истиранию, должен быть чисто провеян, и не влиять на анализируемый порошок ни механически, ни каким-либо другим путем. [44]
Страницы: 1 2 3