Cтраница 1
Порции экстракта осторожно фильтруют и объединяют. [1]
Все порции экстракта сливают в ту же воронку. [2]
Вторая порция экстракта исходной пробы предназначена для количественного определения глицеридов. На неполярной колонке нельзя разделить перечисленные выше свободные жирные кислоты, однако на ней разделяются неполярные соединения. Чтобы избежать излишних затруднений, аналитик должен подойти к стоящей перед ним задаче сугубо с практический точки зрения. [3]
Отбирают порцию экстракта, соответствующую 100 г пробы, или, если предполагают, что остаточное количество больше 0 4 мг / л, берут порцию, содержащую 20 - 40 мкг ГХДН. [4]
Третью порцию экстракта исходной пробы используют для выделения общей липидной фракции ( за исключением полярных ли-пидов) с помощью этерификации и переэтерификации. На основании результатов этих трех анализов и несложных расчетов возможна точная идентификация присутствующих в пробе липидов. [5]
Первые две порции экстракта сливают вместе, третью отдельно. Полученные две порции экстракта по 25 см3 последовательно заливают в рабочую кювету с толщиной поглощающего слоя 20 см и фотометрируют. [6]
Нефтепродукты экстрагируют СС14; порции экстракта объемом 20 - 100 мкл наносят в нижнюю расширенную часть канала, выделенного на пластине для ТСХ. Последнюю обрабатывают хлороформом в камере для хроматографии, высушивают на воздухе и проявляют в парах йода. [7]
Образец экстрагируют бензолом и порцию экстракта лли его концентрата ( не более 5 мл, содержащих 1 - 5 мг гепта-хлора) ( переносят в пробирку. Добавляют 1 мл пиридина и снова помещают в ту же водяную баню на 10 сек. Перемешивают содержимое пробирки и наблюдают за окраской. [8]
После взбалтывания и отстаивания вторую порцию экстракта сливают во вторую воронку. Эту операцию повторяют до тех пор, пока новая порция хлороформа не перестанет окрашиваться иодом. Обычно трех-четырех экстрагирований оказывается достаточно. [9]
Для этой цели были взяты первые четыре порции водно-спиртового экстракта, так как было замечено, что последующие порции его содержат все возрастающее количество примеси кислородсодержащих соединений неперекисного характера. [10]
Экспериментально находят площадь пятна F ( мм2), отвечающую порции экстракта, содержащей 100 мкл пробы. Для этого описанное выше измерение осуществляют с помощью модельного раствора какого-либо нефтяного масла в четыреххлористом углероде концентрацией 5 мг / мл. Разность площадей пятен, образованных порциями 20 и 100 мкл, соответствует порции раствора 80 мкл, содержащей 400 мкл углеводородов. [11]
Отстоявшийся слой хлороформа сливают в делительную воронку емк, 200 - 250 мл; экстракцию проводят 3 - 4 раза Все порции экстракта сливают в ту же воронку, экстракт фильтруют через фильтр желтая лен та который промывают затем чистым хлороформом. Если в хлороформном экстракте образуется эмульсия, то ее частями переносят в другую делительную воронку и отмывают хлороформом до тех пор, пова хлороформ не будет беоцветным Bee промывные вытякки хлороформа фильтруют через фильтр желтая лента 1, фильтр промывают чистым хлороформом. [12]
Особенно хорошие результаты получаются, если экстракционное концентрирование проводят, применяя каждый раз небольшие порции свежего раствора дитизона и отделяя каждую порцию экстракта. Вследствие непрерывного смещения равновесной реакции в сторону образования дитизоната этим способом удается практически полностью перевести металл в виде дитизоната в органическую фазу. Последняя порция дитизона ввиду отсутствия иона металла не претерпевает никакого изменения. [13]
Для этого одну и ту же порцию исходного раствора обрабатывают несколькими порциями растворителя, каждый раз смешивая, расслаивая и выводя порцию экстракта из одного и того же аппарата. Процесс ведут до тех пор, пока рафинат не будет иметь заданную концентрацию. [14]
NaOH до рН 8 - 9 ( по индикаторной бумаге) и экстрагируют гербициды хлороформом, порциями по 50, 30 и 30 мл Каждую порцию экстракта фильтруют через слой безводного сульфата натрия в грушевидную колбу вместимостью 75 мл и отгоняют хлороформ с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема 0 2 - 0 3 мл при температуре бани не выше 60 С. Следы растворителя из последней порции фильтрата отдувают слабым током воздуха при комнатной температуре. К сухому остатку пипеткой добавляют 1 мл ацетона, колбу закрывают пришлифованной пробкой, тщательно обмывают стенки колбы растворителем и вводят в хроматограф 2 - 5 мкл полученного раствора. [15]