Cтраница 3
Алик-вотную часть раствора ( 5 - 20 мл) нейтрализуют аммиаком, подкисляют HN03 ( 1: 1) до конечной кислотности 0 5 N, прибавляют 0 5 г мочевины и нагревают до кипения для разрушения окислов азота и восстановления золота. По охлаждении экстрагируют серебро 0 002 % - ным раствором дити-зона в СС14 порциями по 2 мл до тех пор, пока промытая 0 5 N HN03 порция экстракта не будет зеленой. Экстракты объединяют, выпаривают досуха, остаток обрабатывают несколькими каплями смеси H2S04 и HN03, растворяют в 40 мл 0 5 N HN03 в присутствии 0 5 г мочевины, раствор нагревают до кипения, охлаждают, экстрагируют серебро 0 001 % - ным раствором дитизона в СС14 порциями по 1 мл до тех пор, пока дитизон не перестанет менять окраску, и рассчитывают содержание серебра по израсходованному количеству дитизона. [31]
Наилучшие результаты по чувствительности метода получаются, если эфирный экстракт наносить на перл в одну точку, возможно меньшего диаметра, при этом удается обнаружить 0 00001 мкг сурьмы. Легко наносить на перл эфирный экстракт в объеме 0 01 мл, нанесение больших объемов экстракта выполняют в несколько приемов ( вплоть до 10 - 15) с просушиванием перла после нанесения каждой порции экстракта. [32]
Объем пробы, содержащий 0 5 - 3 мг ЙКБ-4 и 0 5 - 3 мг нафтеновых кислот, помещают в делительную воронку, прибавляют концентрированную соляную кислоту из расчета 15 мл. Отстоявшийся слой хлороформа сливают в делительную воронку емк. Все порции экстракта сливают в ту же воронку, экстракт фильтруют через фильтр желтая лента, после чего фильтр промывают чистый хлороформом. Если в хлороформном экстракте образуется эмульсия, ее переносят частями в другую делительную Еоронку и отмывают хлороформом до тех пор, пока хлороформ не будет бесцветным. Все промывные вытяжки хлороформа фильтруют через фильтр желтая лента; фальтр промывают чистым хлороформом. [33]
Растворы ингибиторов анализируют следующим образом. Оставшийся водный слой в первой воронке экстрагируют еще дважды 10 и 7 см3 дихлорэтана. Каждую порцию дихлорэтанового экстракта сливают во вторую воронку и затем в мерную колбу с первой порцией экстракта. Раствор перемешивают и ко-лориметрируют как и при построении калибровочного графика. Аналогично проводят контрольный опыт со всеми реактивами за исключением испытуемой пробы. [34]
В делительную воронку помещают 20 мл испытуемого раствора, подкисляют азотной кислотой и, добавляя небольшие порции раствора дитизона, проводят фракционную экстракцию. Органические экстракты спускают в другую делительную воронку, в которую предварительно влили 3 мл соляной кислоты. После добавления каждой порции экстракта раствор тщательно перемешивают. [35]
Хро-матографическую камеру закрывают крышкой. После того как фронт растворителя поднимется в канале на 40 см, пластинку вынимают, высушивают на открытом воздухе и помещают в эксикатор, на дно которого насыпан кристаллический иод. Длину и ширину образовавшихся пятен углеводородов определяют с помощью нанесенных на лупу делений с точностью 0 1 мм и рассчитывают средние значения площадей, соответствующих порциям экстракта 20 и 100 мкл. [36]
После полного растворения металла и упаривания раствора до влажных солей приливают 3 мл 57 % - ной НС1О4 и нагревают содержимое волбы до полного растворения остатка и еще 5 - 10 мин для удаления нитратов. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят водой до метки. Аликвотную часть раствора ( 10 или 20 мл) переносят в делительную воронку, добавляют 57 % - яую НС1О4 до рН0 ( при рН 2 - 1 возможна экстракция меди), перемешивают, прибавляют 1 мл 0 0003 % - наго раствора дитизона в четыреххлористом углероде и проводят экстракцию, помещая органический слой в сухую мерную колбу. Все порции экстракта переводят в мерную колбу и доводят до метки четыреххлористым углеродом. [37]
Растворы ингибиторов анализируют следующим образом. В делительную воровку вместимостью 100 см3 берут 15 см3 дистиллированной воды, 4 см буферного раствора ( в мерную колбу вместимостью 1000 см3 берут 300 см3 ледяной уксусной кислоты, 70 г уксуснокислого натрия и доливают до метки дистиллированной водой), 2 см3 испытуемого раствора ингибитора, 2 см3 ОД. Оставшийся водный слой в первой воронке экстрагируют еще дважды 10 и 7 см3 дихлорэтана. Каждую порцию дихлорэтанового экстракта сливают во вторую воронку и затем в мерную колбу с первой порцией экстракта. Раствор перемешивают и ко-лориметрируют как и при построении калибровочного графика. Аналогично проводят контрольный опыт со всеми реактивами за исключением испытуемой пробы. [38]
Слой хлороформа сливают через воронку в мерную колбу емкостью 25 мл. Затем оставшийся водный слой еще 3 - 4 раза обрабатывают порциями хлороформа по 4 мл каждая, все эти порции сливают вместе с первой в мерной колбе и в экстракт доливают чистый хлороформ. Общий объем доводят до 25 мл. После этого порцию экстракта центрифугируют при 4000 об / мин для отделения следов воды и измеряют оптическую плотность на фотоэлектрическом колориметре ( ФЭК-М, ФЭК-56 и др.) при светофильтрах № 2 7 или спектроколориметре Спекол, или спектрофотометре при 320 или 620 нм. В качестве стандартного раствора ( раствора сравнения) применяют хлороформ. [39]
В колбу с экстрактами медленно при охлаждении на бане со льдом добавляют ледяную уксусную кислоту так, чтобы объем содержимого колбы при комнатной температуре был равен точно 100 мл. Если объем этой порции окажется меньше 5 мл, то его доводят до 5 мл буферным раствором, приготовленным из 800 мл уксусной кислоты, 150 мл 10 % - ного едкого кали и 50 мл воды. В колбу с порцией экстракта медицинской капельницей добавляют 5 капель концентрированной серной кислоты и 2 капли насыщенного раствора азо-тистокислого натрия. [40]
Проводят экстракционное титрование раствором дитизона из бюретки, каждый раз интенсивно встряхивая в течение 1 - 2 мин. Каждую порцию экстракта промывают в другой делительной воронке приблизительно 1 мл соляной кислоты и после 10 - 20 сек. Фиолетовая или голубоватая окраска полученных экстрактов указывает на присутствие ионов Си2 в испытуемом растворе. Экстракцию прекращают после того, как предпоследняя порция экстракта окрасится в чисто зеленый цвет. [41]
Хроматографирование заканчивают, когда фронт растворителя поднимается в канале на 40 мм. Затем высушенную на воздухе пластину проявляют в парах йода. Пользуясь лупой с делениями, измеряют размеры каждого пятна с точностью до 0 1 мм. Рассчитывают средние значения площадей, соответствующих порциям экстракта 20 и 100 мкл. [42]
Манселл и Эммел использовали также возможность экстракции Мп, Со, Си и Ni с помощью оксина. Экстракция была проведена повторно с 10 мл хлороформа, и обе порции экстракта были слиты вместе. [43]