Cтраница 1
Первая порция кристаллов, полученная при комнатной температуре, и вторая - при 0, имели одинаковую температуру плавления. Однако, после того как фильтрат после кристаллизации при 0 был упарен до объема 500 мл, небольшая порция дополнительно полученных кристаллов имела значительно более низкую температуру плавления. [1]
Первая порция кристаллов, полученная при комнатной температуре, и вторая - при 0, имели одинаковую температуру плавления. Однако, после того как фильтрат после кристаллизации при 0 был упарен до объема 500 мл, небольшая порция дополнительно полученных кристаллов имела значительно более низкую температуру плавления. [2]
Иногда и первая порция кристаллов оказывается недостаточно чистой или окрашенной более интенсивно, чем обычно. [3]
Иногда и первая порция кристаллов оказывается недостаточно чистой или окрашенной более интенсивно, чем обычно. В этом случае раствор вещества кипятят некоторое время в колбочке, снабженной обратным холодильником, с небольшой порцией активированного угля, от которого затем раствор освобождают фильтрованием описанным выше методом с применением воронки со складчатым фильтром. [4]
Остаток присоединяют к первой порции кристаллов и продукт сушат в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием и едким кали. [5]
После того как отсосана первая порция кристаллов, ббль-шую часть их следует удалить и вторую порцию фильтровать через ту же воронку с тем же фильтром. Спиртовый фильтрат после перегонки дает около 1500 мл 98 % - ного спирта. [6]
Эти данные относятся к первой порции кристаллов. [7]
Охлаждением до 0 С выделяют первую порцию кристаллов, после чего маточный раствор можно охладить до более низкой температуры ( - 20, - 40 С) и окончательно до - 78 С. Каждую порцию кристаллов собирают и анализируют отдельно, после чего производят их раздельную перекристаллизацию из соответствующего растворителя. [8]
Это и есть причина дифференцирования ферритообразующих компонентов в осажденных оксалатах: первые порции кристаллов обогащены легко кристаллизующимися компонентами, а последние - трудно кристаллизующимися. [9]
Дробную кристаллизацию проводят с таким количеством растворителя и так регулируют охлаждение, чтобы можно было отделить первую порцию кристаллов в количестве примерно 10 % от общей массы. Затем кристаллизацию повторяют и выделяют большую часть кристаллов. [10]
Раствор фильтруют, подкисляют разбавленной серной кислотой и выдерживают при 0 в течение 1 5 час. После отделения первой порции кристаллов ( 0 161 г) фильтрат обрабатывают платиновой чернью для разложения избытка перекиси водорода, затем фильтруют, концентрируют и получают вторую, небольшую порцию кристаллов. [11]
Температура в этом случае после выпадения первой порции кристаллов льда не остается постоянной, а постепенно падает, так как по мере вымораживания раствор концентрируется. Отмечать нужно самую высокую температуру в момент выпадения первых кристаллов. [12]
![]() |
Характер влияния температуры термообработки Тт на температуру застывания Т3 высо-копарафинистой нефти. [13] |
С увеличением содержания асфальтосмолистых веществ по отношению к содержанию парафиновых углеводородов нефти эффект термообработки увеличивается. При недостатке асфальтосмолистых веществ они полностью адсорбируются на поверхности первых порций появившихся кристаллов парафина. Образовавшиеся впоследствии кристаллы парафинов создают прочный гель. При относительно большом содержании естественных поверхностно-активных веществ - смол и асфальтенов в нефти их хватает на блокирование значительного числа образующихся кристаллов и процесс протекает по пути дендритной кристаллизации. [14]
При этом метионин быстро выкристаллизовывается. По охлаждении его отфильтровывают, промывают спиртом и сушат. Вес первой порции кристаллов около 6 9 г. Маточный раствор упаривают досуха, остаток извлекают 15 мл горячей воды и раствор выливают в 50мл абсолютного спирта, в результате чего получают еще 1 3 г. Полученные 8 2 г почти чистого метио-нина суспендируют в 200 мл кипящего абсолютного эфира, фильтруют и сушат. [15]