Cтраница 3
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой ( рис. 3 в Приложении I), помещают 15 г антраниловой кислоты и 20 мл метилового спирта. Смесь нагревают до 65 С на водяной бане и при перемешивании в течение 10 мин вводят из капельной воронки 17 мл концентрированной H2SO4, поддерживая ту же температуру в водяной бане. Отгоняют толуол ( рис. 5 в Приложении I) в вакууме водоструйного насоса при 40 - 50 мм рт. ст., для чего не полностью закрывают кран отключения установки от атмосферы. При этом все вещество закристаллизовывается. Если закристаллизовывается только часть фракции, то отделяют кристаллы декантацией и охлаждают маточник до 0 С при потираний стеклянной палочкой. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, соединяют его с первой порцией кристаллов и отжимают на фильтровальной бумаге. [31]
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой ( рис. 3 в Приложении I), помещают 15 г антраниловой кислоты и 20 мл метилового спирта. Смесь нагревают до 65 С на водяной бане и при перемешивании в течение 10 мин вводят из капельной воронки 17 мл концентрированной H2SO4, поддерживая ту же температуру в водяной бане. Отгоняют толуол ( рис. 5 в Приложении I) в вакууме водоструйного насоса при 40 - 50 мм рт. ст., для чего не полностью закрывают кран отключения установки от атмосферы. При этом все вещество закристаллизовывается. Если закристаллизовывается только часть фракции, то отделяют кристаллы декантацией и охлаждают маточник до 0 С при потираний стеклянной палочкой. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, соединяют его с первой порцией кристаллов и отжимают на фильтровальной бумаге. [32]
Сиропообразный остаток после получения Л - арабоната-1 - С14 калия пропускают через катионообменную колонку ( примечание 2), затем колонку тщательно промывают. Элюат и промывные воды объединяют, подщелачивают гидроокисью кадмия по фенолфталеину и разбавляют 1 0 г носителя. Раствор обесцвечивают, фильтруя через слой активированного угля. Фильтрат упаривают при пониженном давлении, вносят в сироп затравку и обрабатывают водным метанолом до образования объемистого кристаллического продукта. Соль отфильтровывают и перекристаллизовывают из 4 мл горячего водного раствора следующим образом. К раствору добавляют 5 мл смеси метанола и воды ( 1: 1), 2 мл смеси метанола и воды ( 2: 1) и некоторое количество метанола до появления мути. Первая порция кристаллов составляет 0 679 г, радиохимический выход 12 8 % в расчете на цианистый - С14 натрий. [33]