Cтраница 2
Поэтому очень важно перед испытанием Тщательно высушить продукт над прокаленным поташом. Если исследованию подвергается твердый продукт, его следует предварительно растворить в безводном бензоле или в эфире, высушенном натрием, или же в другом растворителе, не содержащем гидроксильной группы. [16]
При снятии кривых в безводном диметилформамиде последний сушили над прокаленным поташем и перегоняли в вакууме. [17]
Перед анализом смесь аминов высушивают, встряхивая ее с прокаленным поташем или с плавленой щелочью. [18]
Эфирные вытяжки соединяют с верхним слоем, встряхивают с прокаленным поташом и высушивают над сульфатом натрия. [19]
Перегнанный аллиловый спирт можно практически полностью обезводить кипячением с прокаленным поташом. Поташ прибавляют постепенно, до тех пор, пока свежая порция после продолжительного кипячения в колбе с обратным холодильником не будет оставаться в жидкости в виде порошка. При просушивании по этому способу механически теряется значительное количество аллилового спирта, удерживаемого влажным поташом. Для уменьшения потерь аллилового спирта поташ собирают и используют вторично при последующих синтезах. Таким образом, получается 98 - 99 % - ный аллиловый спирт. [20]
В колбу аппарата Сокслета наливают 250 мл высушенного над прокаленным поташом и перегнанного затем ацетона. Аппарат помещают на водяную баню, и глицерин экстрагируют 4 час. [21]
Перегнанный аллиловый спирт можно практически полностью обезводить кипячением с прокаленным поташом. Поташ прибавляют постепенно до тех пор, пока свежая порция, после продолжительного кипячения с обратным холодильником, не будет оставаться в жидкости в виде порошка. При просушивании по этому способу механически теряется значительное количество аллилового спирта, удерживаемого влажным поташом. Для уменьшения потерь использованный поташ собирают и высаливают им аллиловый спирт при повторении синтеза. Полученный таким образом 98 - 99 % - ный аллиловый спирт пригоден почти для всех целей, и нет никакой надобности сушить его известью или окисью бария, как это рекомендуют некоторые авторы. [22]
Поэтому очень важно перед испытанием Тщательно высушить продукт над прокаленным поташом. Если исследованию подвергается твердый продукт, его следует предварительно растворить в безводном бензоле или в эфире, высушенном натрием, или же в другом рас - - творителе, не содержащем гидроксильной группы. [23]
Поэтому очень важно перед испытанием тщательно высушить продукт над прокаленным поташом. Если исследованию подвергается твердый продукт, его следует предварительно растворить в безводном бензоле или в эфире, высушенном натрием, или же в другом рас - - творителе, не содержащем гидроксильной группы. [24]
Соединенные эфирные вытяжки промывают 50 мл воды и высушивают над прокаленным поташом. [25]
Эфирные вытяжки соединяют с маслом, промывают водой в сушат прокаленным поташом. [26]
Для высушивания многих замещенных производных ряда пиридина успешно может быть применен прокаленный поташ. [27]
Смешивают 12 г га-нитрофенола, 5 г я-нитроиодбензола, 4 г прокаленного поташа и 0 2 г медного катализатора 109 и тщательно растирают в ступке, после чего переносят в двух-горлую круглодонную колбу емкостью 50 мл, снабженную обратным воздушным холодильником и термометром, шарик которого погружен в реакционную смесь. Колбу нагревают 6 час при 225 ( температура реакционной смеси) на силиконовой бане. По охлаждении к реакционной массе добавляют 25 мл воды и образовавшуюся суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера. Твердый продукт промывают на фильтре 10 % - ным едким натром для удаления непрореагировавшего n - нитрофепола, а затем водой, высушивают на воздухе и экстрагируют хлороформом в аппарате Сокслета ( прибор 9 в приложении 1) 12 час. [28]
К полученному полиэфиру прибавляют 50 г глицерина, 2 6 г прокаленного поташа и проводят лактонизацию по описанной методике [6] при 185 - 200 С. По мере замедления лактонизации к реакционной массе прибавляют еще 1 1 г поташа. Отгоняющуюся вместе с глицерином смесь макроциклических лактонов собирают в градуированный приемник. [29]
В ступке растирают 15 е хорошо высушенного гидрохинова и 60 г прокаленного поташа, полученную смесь помещают в автоклав и сушат дополнительно в вакууме водоструйного иасоса в течение 3 час. Температуру и давление поддерживают п пределах 210 - 220 и 13 - 18 am еоответетненно в течение о час. Конец реакции узнается по прекращению поглощения углекислого газа. По охлаждении антоклан вснрьшают, содержимое растворяют в 0 5 л воды н подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции на конго. Кислый растцор фильтруют и продукт реакции затем тщательно извлекают эфиром. [30]