Cтраница 3
Затем смесь выливают в воду, верхний слой отделяют, сушат прокаленным поташом и разгоняют в вакууме из колбы Клай-зена с небольшим дефлегматором в токе азота. [31]
В колбу помещают 170 - 200 мл бутилового спирта, высушенного предварительно прокаленным поташом, и сначала закрывают колбу простой пробкой. Новую порцию натрия вводят после того, как прореагирует прибавленная ранее. Чтобы ускорить растворение натрия, осторожно подогревают колбу на сетке. [32]
В колбу помещают 170 - 200 ма бутилового спирта, высушенного предварительно прокаленным поташом, и сначала закрывают колбу простой пробкой. Новую порцию натрия вводят после того, как прореагирует прибавленная ранее. Чтобы ускорить растворение натрия, осторожно подогревают колбу на сетке. [33]
Объединенные эфирные растворы промывают разбавленным раствором щелочи, затем водой и сушат прокаленным поташом Для более полного высушивания целесообразно оставить эфирный раствор продукта над осушителем не менее чем на сутки, закрыв колбу корковой или обернутой полиэтиленовой пленкой резиновой пробкой. [34]
Сиропообразный остаток обрабатывают поташом; выделившийся тетраэтилднампнонзонроиилхлорнд экстрагируют эфиром и сушат над прокаленным поташом. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме. [35]
К раствору 10.8 г о-крезола в 30 мл безводного ацетона добавляли 13.8 г прокаленного поташа и при достижении 60 С прибавляли по каплям 13.75 г 3-хлор - 2-хлорметил - 1-пропена. [36]
Затем жидкость трижды экстрагируют хлороформом ( порциями по 50 мл и сушат экстракт прокаленным поташем. Хлороформ отгоняют на водяной бане под уменьшенным давлением, остаток перегоняют в вакууме. [37]
Продажный химически чистый хлороформ промывают 2 - 3 раза дестиллированной водой и высушивают прокаленным поташем или безводным сернокислым натрием. Перегоняют в склянку из темного стекла. [38]
В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 90 мл изо-пропилового спирта, высушенного над прокаленным поташом, 2 г свежеприготовленных алюминиевых стружек, тщательно промытых изопропиловым спиртом, и 0 06 г сулемы ( осторожно - яд. Колбу присоединяют к обратному холодильнику, снабженному хлоркальциевой трубкой ( прибор 2 в приложении 1), и осторожно кипятят до тех пор, пока алюминий полностью не растворится. К полученному таким способом раствору изопропилата алюминия в изопропшювом спирте добавляют 17 г высушенного в вакууме лг-нитроацетофенона 56 и кипятят с обратным холодильником 1 час. После того, как весь кетон растворится, заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют при атмосферном давлении большую часть изопропилового спирта и образовавшегося ацетона, а затем в вакууме - остаток растворителя. Остаток масла из колбы смывают тем же холодным раствором серной кислоты и добавляют к основной массе. Перемешивание продолжают до тех пор, пока вязкое масло не закристаллизуется. Затем отсасывают полученное кристаллическое вещество, два раза промывают его на фильтре водой порциями по 25 и 15 мл, тщательно отжимают и высушивают на воздухе. Препарат перекристаллизовывают из бензола. Маточный раствор упаривают до половины объема ( отсутствие по соседству зажженных горелок. [39]
Полученный продукт сушат в сушильном шкафу, через который пропускают теплый воздух, просушенный лад прокаленным поташом. Фши / гроваппе также производят в закрытой системе. [40]
Эфирный слой отделяют в делительной воронке промывают 10 % - ным раствором соды и сушат прокаленным поташом. После отгонки эфира собирают фракцию 145 - 155, которую кипятят с обратным холодильником с металлическим натрием 3 часа и вновь перегоняют. [41]
Через сутки реакционную смесь обрабатывают ледяной вочой, продукт реакции извлекают эфиром и эфирные вытяжки сушат прокаленным поташом. [42]
Исходные продукты предварительно тщательно высушннают и перегоняют; нитрометан - над пятиокисью фосфора, тетрагидрофурап - над прокаленным поташом или твердым едким кали, а затем над проволокой из металлического натрия. [43]
Эфирную вытяжку дважды промывают 5 % - ным раствором NaOH ( по 100 мл) и высушивают прокаленным поташом. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме. [44]
Исходные продукты предварительно тщательно высушивают и перегоняют; нитрометаи - над пятиокисью фосфора, тстрагидрофураи - над прокаленным поташом или твердым едким кали, а затем над проволокой из металлического натрия. [45]