Cтраница 3
Скачок резок даже при таких разбавлениях, когда крахмал уже не действует в качестве индикатора. Потенциал устанавливается медленно; потери иода избегают путем титрования в закрытом сосуде. Применяется также с биметаллическими электродами. [31]
Найдено, что характер захвата и потери всего меченого иода в этих тканях имеют сходство с тем, что происходит в плазме. [32]
Титрование следует проводить в условиях, исключающих потери иода в результате его улетучивания, на холоду и по возможности быстро. Умеренный избыток KJ уменьшает ошибки титрования вследствие улетучивания иода. В тех случаях, когда титруемый раствор должен постоять некоторое время для завершения реакции, титрование следует проводить в колбе, снабженной притертой пробкой. [33]
Титрование следует проводить в условиях, исключающих потери иода в результате его улетучивания, на холоду и по возможности быстро. Умеренный избыток KI уменьшает эти ошибки титрования. В тех случаях, когда титруемый раствор должен постоять некоторое время для завершения реакции, титрование следует проводить в колбе, снабженной притертой пробкой. Ни в коем случае не разрешается проводить титрование в химическом стакане. [34]
Титрование следует проводить в условиях, исключающих потери иода в результате его улетучивания, на холоду и по возможности быстро. Умеренный избыток KJ уменьшает ошибки титрования вследствие улетучивания иода. В тех случаях, когда титруемый раствор должен постоять некоторое время для завершения реакции, титрование следует проводить в колбе, снабженной притертой пробкой. [35]
Регенерация иода - очень важная операция, определяющая экономическую целесообразность процесса. Считается, что процесс экономически приемлем, если потери иода не превышают 0 1 вес. [36]
Если каплю такого желтого раствора, содержащего избыток иода, перенести на фильтровальную бумагу, растворитель улетучится и вместе с ним испарится иод, находящийся в тонкодисперсном состоянии; на бумаге останется бурое или желтое пятно, цвет которого зависит от количества трифенилфосфина. Окраска пятна светлеет или полностью исчезает на воздухе вследствие потери иода полииодидом. Однако окраску можно восстановить, если нанести на место, где находилось пятно, каплю раствора иода. Полииодид трифенилфосфония образуется также при действии паров иода на твердый трифенилфосфин. [37]
Заключительным этапом многих иодометрических определений является реакция титрования иода тиосульфатом натрия. Иодо-метрические титрования выполняют на холоду, так как при нагревании становятся заметными потери иода за счет улетучивания из раствора и, кроме того, с повышением температуры существенно уменьшается чувствительность индикаторной иодкрахмальной реакции. [38]
Для подбора условий восстановления электролитическим путем были определены полярографические характеристики 9-фенилакридина и 9 - ( о-иодфенил) - акридина в различных средах. Так как 9-фенилакридин восстанавливается до дигидросоединения, то, следовательно, и 9 - ( о-иод-фенил) - акридин в этих условиях восстанавливается в дигидро-соединение без потери иода. [39]
![]() |
Прибор для отбора проб воздуха с жидким поглотителем 1 2 - поглотительные склянки. з - реометр. [40] |
В ряде случаев используют 0 01 % - ный раствор элементного иода без добавок йодистого калия. Недостатком йодистого поглотителя, особенно проявляющимся при выполнении анализа с использованием малых объемов растворов, является унос иода током пропускаемого воздуха. Потери иода могут быть настолько значительны, что поглотитель начинает давать проскоки ртути. [41]
Регенерация катализатора в перегонном кубе не ухудшает его свойств. Авторы процесса указывают [36], что после четырех лет работы ( 6000 регенераций) катализатор характеризовался почти первоначальной активностью. Потери иода с абгазом незначительны и на экономические показатели процесса практически не влияют. [42]
Раствор, содержащий бром, нагревают в блоке 15 мин, не пропуская азот, и затем добавляют раствор фенола. Стенки колбы для сжигания ( за исключением шлифа) смачивают раствором и дают остыть. Оставшиеся в колбе следы брома соответствуют менее 2 нг иода. Потери иода не превышают 2 нг. [43]
Для очистки иода-сырца применяют также плавление его под слоем серной кислоты при 120 - 150 или промывку его 90 - 93 % серной кислотой. При этом содержащиеся в сырце органические вещества обугливаются. Обработанный серной кислотой иод измельчают и промывают водой для удаления включений и серной кислоты. Потери иода составляют 2 - 5 %, а расход серной кислоты 2 - 3 т на I т иода. Отработанную серную кислоту используют на других стадиях получения иода. [44]
Через боковой отросток насадки пропускают ток диоксида углерода со скоростью 1 - 5 пузырьков в 1 с. На подводящей линии ставят счетчик пузырьков, чтобы не допустить слишком сильного тока диоксида углерода, который может выдуть иод из системы. Через несколько минут с момента подачи газа колбу начинают нагревать. Раствор пробы слабо кипятят 90 мин; слишком энергичное нагревание может вызвать потери иода через холодильник. Это время оказывается достаточным для большинства устойчивых соединений, исследованных авторами; для этиленгликоля достаточно нагревать 45 мии. [45]