Поток - элюат
Cтраница 2
Вариант катарометра с модуляцией потока отличается тем, что имеется лишь один чувствительный элемент - вольфрамовая спираль, находящаяся в камере. К концам камеры подведены потоки элюата из колонки и чистого газа-носителя. Потоки с помощью модулятора попеременно пропускают через камеру с чувствительным элементом, который включен в мостовую схему с тремя постоянными сопротивлениями. [16]
 |
Пламенно-ионизационный детектор. -.. [17] |
Газом-носителем могут быть водород или азот. Если газ-носитель - азот, то в поток элюата перед горелкой наряду с воздухом добавляют водород. [18]
Газом-носителем могут быть водород или азот. Если газ-носитель - азот, то в поток элюата перед горелкой наряду с воздухом добавляют водород. Пламенный детектор является потоковым; он обладает более высокой по сравнению с катарометром чувствительностью и малой инерционностью. Такой детектор можно применять без усилителя, так как сигнал достигает нескольких десятков милливольт. Недостатком пламенного детектора является то, что его можно использовать только для анализа горючих веществ. Поскольку сигнал пламенного детектора определяется теплотой сгорания вещества, количественные расчеты состава разделяемых смесей не представляют труда. [19]
 |
Зависимость формы йривых элюирояаиия от количества меди в колонке. [20] |
Для того чтобы добиться хорошей воспроизводимости результатов, необходимо исключить влияние кинетических факторов. Удерживаемый объем и формы кривых элюирования не должны зависеть от скорости потока элюата. Возникновение асимметричных пиков на кривых элюирования часто можно объяснить медленной скоростью реакций. [21]
Возбужденный гелий может ионизировать любое вещество. Чувствительность детектора очень высока и достигает приблизительно 10 - 14 г / с, однако детектор очень чувствителен к изменению температуры и к стабильности потока элюата. Поэтому аргоновый детектор чаще всего используют для анализа только постоянных газов. [22]
Принципиальное отличие схемы эвдиометра от ранее известных заключается в применении элюата ( воздуха) и периодическом вводе пробы в поток элюата, что позволило расширить пределы измерения NO. Поток элюата, создаваемый микрокомпрессором, проходит последовательно через сосуд с окислителем и сосуды с индикаторным реактивом. При определении NO проба анализируемого газа вводится в поток элюата через дозатор. [23]
Процесс легко автоматизировать, причем этого можно достичь гораздо проще и с меньшими затратами, чем в КЖХ. Кроме того, в проточном методе для организации потока элюата не требуется прецизионных насосов, легко засоряющихся и дорогих. Детектировать разделенные вещества можно практически всеми известными в ТСХ детекторами. За счет непрерывного анализа сокращается время, затрачиваемое обычно на высушивание проб после папесенпя и высушивание хромато-грамм после окончания хроматографического разделения перед детектированием, как это чаще всего бывает в обычных методах ТСХ. [24]
Резко уменьшаются размеры термостата. Малая незначительная тепловая инерция по сравнению с обычными на-садочными колонками позволяет иметь более стабильный режим при программировании температуры. Так, данные37 прказывают, что в случае пламенно-ионизационного детектора, поскольку поток элюата из колонки малого диаметра в 10 с лишним раз меньше, чем из обычной колонки; нулевая линия при программировании температуры практически не смещается. [25]
В работе [73] описан автоматический метод анализов органических кислот, предусматривающий использование колонок с силикагелем; элюентом служили смеси хлороформа и трет-аыпло-вого спирта. Концентрация трег-амилового спирта в элюенте непрерывно увеличивалась в градиентном устройстве Varigrad, и смесь насосом подавалась в колонку. Индивидуальные разделенные кислоты, присутствующие в элюате, реагировали с индикатором ( о-нитрофенол в абсолютном метаноле), который непрерывно подавался в поток элюата; появляющееся при этом окрашивание регистрировалось проточным фотометрическим детектором при 350 нм. Этот метод был успешно применен для разделения ряда физиологически активных кислот, таких, как промежуточные соединения цикла Кребса. [26]
Регулятор давления 11 поддерживает постоянное давление на входе первой колонки 1, которое обеспечивает необходимый расход газа-носителя. Краны 7 и 9 и манометр 16 используются только при настройке устройства и при некотором опыте работы могут быть из схемы исключены. В течение всего анализа краны 7 и 9 открыты. Поток элюата из первой колонки, не подлежащий анализу на второй колонке, проходит через открытый кран 8 и вентиль 13, который предварительно регулируется таким образом, чтобы весь поток элюата сбрасывался в атмосферу - детектор на выходе второй колонки 5 не должен регистрировать сигнал во время выхода этой части элюата. При анализах сложных смесей на выходе из первой колонки целесообразно установить дополнительный детектор. [27]
В описываемом способе пробу наносят на слой, когда вся установка находится в разобранном состоянии. Это не позволяет проводить процесс непрерывно, что существенно снижает ценность метода. По мере продвижения зон от периферии к центру они становятся более компактными и при этом происходит концентрирование отдельных компонентов, в связи с чем в методе Ван Динка можно использовать гораздо более разбавленные исходные растворы, чем в других способах анализа методом тонкослойной хроматографии. Скорость движения потока элюата по мере продвижения к центру несколько возрастает, что способствует правильному проведению процесса детектирования за более короткое время. [28]
Для регистрации соединений, меченных изотопами ИС и 35S, применяют один из методов с использованием проточной кюветы или собирают фракции элюата с последующим жидкостным сцинтил-ляционным счетом. При работе с тритием твердые органические, неорганические и стеклянные сцинтилляторы дают очень низкую эффективность регистрации, что создает затруднения при работе с малыми количествами этого изотопа. В этом случае следует применять жидкостный сцинтилляционный счет либо потока элюата. [29]
Фоурей и др. [47] описывают вкратце установку для одновременного элюирования восьми ионообменных колонок при разделении радиоизотопов, образованных при нейтронном облучении. Элюент подается к каждой колонке посредством многоканального перистальтического насоса. На каждой чинии имеется отдельная емкость для реагента. Между емкостями и насосом установлены электрические клапаны, включающиеся, когда требуется поток элюата. Для пропускания и остановки потока используется простая схема управления с заранее установленным временем элюирования, причем каждая линия обеспечивается индивидуальным управлением. [30]
Страницы: 1 2 3