Поток - элюат
Cтраница 3
 |
Спектры соединений, образующихся при реакции аминокислот с нин. [31] |
Большинство соединений не поглощает в видимой области спектра. Поэтому анализаторы снабжаются прибором, который вводит в поток элюата постоянное количество реагента, воспроизводимо реагирующего с анализируемым соединением. Продукты реакции обнаруживаются на различных длинах волн. Именно к этому типу детекторов относятся аминокислотные анализаторы, в которых в поток элюата вводят нингидрин. Большинство аминокислот дают с нингидрином окрашенные соединения; спектры их поглощения показаны на рис. 8.19. Спектр поглощения продуктов реакции пролина отличается по положению максимума. [32]
Регулятор давления 11 поддерживает постоянное давление на входе первой колонки 1, которое обеспечивает необходимый расход газа-носителя. Краны 7 и 9 и манометр 16 используются только при настройке устройства и при некотором опыте работы могут быть из схемы исключены. В течение всего анализа краны 7 и 9 открыты. Поток элюата из первой колонки, не подлежащий анализу на второй колонке, проходит через открытый кран 8 и вентиль 13, который предварительно регулируется таким образом, чтобы весь поток элюата сбрасывался в атмосферу - детектор на выходе второй колонки 5 не должен регистрировать сигнал во время выхода этой части элюата. При анализах сложных смесей на выходе из первой колонки целесообразно установить дополнительный детектор. [33]
Для демпфирования толчков потока, обусловленных работой насоса, вверху колонки оставляют некоторое количество азота. Фоновый раствор ( NH4OH NH4C1) и элюат вводят одновременно в U-об-разную трубку, заполненную стеклянными шариками и расположенную непосредственно перед электрохимической ячейкой. При прохождении через эту трубку фоновый раствор и элюат тщательно перемешиваются. Скорость фонового потока из 4-литровой емкости регулируют давлением азота, при этом скорость этого потока в 19 раз превышает скорость потока элюата. Объем ячейки значительно больше объема ячейки, описанной в [13], что приводит к увеличению инерционности. Для достижения стационарного значения тока требуется 20 мин. С другой стороны, искажение значений предельных токов наступает лишь при более высоких скоростях потока. Деаэрацию проводят в 2 стадии. Раствор фонового электролита перед подачей предварительно деаэрируют, а-950 / 0 кислорода, введенного с элюа-том, удаляют током азота непосредственно в системе. [34]
Она включает одну колонку первой и три второй ступени, находившиеся в двух различных термостатах. Основное количество выходящего из первой колонки потока направляется в переключающий кран, небольшая часть поступает в горелку пламенно-ионизационного детектора. Элгоат первой ступени в зависимости от положения переключателя может поступать либо в одну из колонок второй стунени, либо непосредственно в атмосферу, причем во всех случаях расход газа-носителя остается постоянным. Перед каждой из колонок второй ступени находится дозатор, позволяющий в случае необходимости использовать ее самостоятельно. Поток элюата после второй ступени направляется в детектор, причем из одной секции в детектор пламенно-ионизационного типа поступает лишь небольшая часть элюата, а основное количество проходит через секцию с удаляющим агентом к другому детектору, что позволяет проводить идентификацию. [35]
 |
Схема универсального хроматографа. С - переключатель потоков. Ki-К - колонки. Др - Д5 - детекторы. [36] |
На рис. 5.5 изображен универсальный хроматограф для: разделения сложных смесей. Он состоит из одной колонки ( Ki) первой ступени и трех колонок ( К2 - К4) второй ступени, находящихся в различных термостатах. Газ-носитель поступает в колонку первой ступени. Анализируемую смесь вводят в расположенный перед входом в колонку Ki дозатор. Небольшая часть потока поступает в горелку пламенно-ионизационного детектора Дь Основную часть элюата первой ступени направляют либо в одну из колонок второй ступени, либо непосредственно в атмосферу. Поток элюата после второй ступени направляется в детектор. [37]
Важно не допускать образования осадков на слое смолы. Небольшое количество выделившегося осадка может нарушить границы полосы. Тяжелые осадки могут забить колонну. Даже более легкий осадок, который, по-видимому, не оказывает никакого действия на границы полос, может вызвать неприятности, поскольку тонкие частицы осадка не растворяются и быстро не уравновешиваются. Это приводит к загрязнению как передних, так и задних границ полос редкоземельных элементов. Тонкие частицы либо могут быть вынесены вперед потоком элюата, либо могут застрять в порах смолы и медленно растворяться, поскольку отрицательно заряженные комплексные ионы не могут легка проникнуть вглубь зерна смолы для того, чтобы растворить осадок. Слишком высокие концентрации Cit и R3 способствуют его образованию. Часто осадок образуется в тот период, когда насыщенные сорбированными редкими землями полосы расширяются до их равновесной длины. Осаждения можно избежать быстрым пропусканием элюирую-щего раствора в течение времени, необходимого для развития полосы, в результате чего не успевают образоваться зародыши кристаллов, а микрокристаллы не успевают вырасти. [38]
Страницы: 1 2 3