Cтраница 4
Дальнейшее увеличение концентрации пропилового спирта и пиридина в растворе снижает почернения спектральных линий, что, по-видимому, связано с увеличением вязкости исследуемого раствора. Глицерин увеличивает вязкость раствора, уменьшает скорость распыления, что приводит к уменьшению почернений спектральных линий. [46]
Микрофотометры МФ-2 и МФ-4 - приборы для измерения оптических плотностей почернения спектральных линий. МФ-4 имеет более сложную конструкцию и позволяет получить регистро-грамму спектра на фотографической пластинке или фотобумаге. Верхний объектив 3 проектирует изображение участка спектра на экран 5 со щелью переменной ширины. [47]
Точность метода невелика, количественные определения, связанные с измерением почернений спектральных линий на микрофотометре, затруднены из-за сильного фона. Обычно анализ проводился путем визуального сравнения почернений спектральных линий определяемого элемента в спектре образца с почернениями этих же линий в спектрах эталонных смесей. [48]
Однако в спектрометрическом методе исключены процессы фотографирования, обработки фотоматериалов и измерения почернений спектральных линий. Поэтому в спектрометрическом методе полный цикл анализа в металлургии при определении легирующих компонентов составляет 6 мин, а в спектрографическом: - 15 мин. Другое уже упоминавшееся преимущество спектрометрического метода заключается в возможности его автоматизации, что экономически важно, так как помимо увеличения экспрессное снижаются затраты труда и уменьшаются источники субъективных ошибок. [49]
![]() |
Самообращенная линия магния. [50] |
В полуколичественном и количественном анализах на негативе ( фотопластинке) интенсивность оценивают по почернению спектральных линий. [51]
Методы полуколичественного и количественного спектрального анализа основаны на эмпирически установленной прямой зависимости между интенсивностью почернения спектральных линий на фотопластинке и количеством данного элемента в определенном интервале концентрации испытуемой пробы. В конечном итоге суть спектрального анализа заключается в визуальном или инструментальном ( при помощи микрофотометра) сравнении на спектрограмме интенсивности почернения аналитической линии изучаемого элемента с интенсивностью почернения идентичной линии, полученной при спектрографии эталона с известным содержанием того же элемента. По результатам фотометрии строят градуировочный график, который показывает связь интенсивности линии анализируемого элемента с концентрацией этого же элемента в пробе. По графику определяют процентное содержание элемента. [52]
![]() |
Иллюстрация метода твердого графика.| Иллюстрация метода стандратных добавок и экстраполяция сигналов в линейную область. [53] |
В первом случае график может быть исправлен после перехода к другой системе координат: вместо почернений спектральных линий используют логарифмы ннтепсивностей, рассчитанных при помощи характеристической кривой. К некоторых случаях график становится линейным при переходе от координат А5 - I C к системе AS-С. Существуют и другие описанные в литера-суре методы линеаризации графика. [54]
В количественном и полуколичественном спектральном анализах определение содержания отдельных элементов в образцах основано на измерении почернений спектральных линий изучаемых элементов с почернениями feJT же-спектраль-ных линий в специально приготовленных пробах. Такие специальные пробы, в которых количественное содержание определяемых элементов известно заранее, называются эталонами. Эталоны по своему химическому и минералого-петро-графическому составу должны быть близки к исследуемым образцам. Несоблюдение этого правила может привести к значительному искажению результатов спектрального анализа. [55]