Почернение - пятно
Cтраница 2
Характер мозаичного строения кристалла зависит от условий кристаллизации и предыдущей жизни данного образца. Таким образом, и почернение пятна и его размеры могут меняться при переходе от одного кристалла данного соединения к другому. [16]
Интенсивности, оцениваемые по почернению пятен рентгенограммы, являются относительными: марки почернения позволяют сопоставить их друг с другом, но не с интенсивностью первичного пучка. С другой стороны, почернение пятен зависит от многих факторов, не имеющих отношения к строению кристалла: режима работы аппарата, экспозиции, сорта пленки, режима ее проявления. Поэтому разные рентгенограммы, снятые с одного и того же кристалла, не могут быть непосредственно сопоставлены друг с другом; необходимо предварительно привести почернение пятен разных рентгенограмм к одной общей шкале. [17]
Для определения содержания серы в щелочи анализируемый раствор параллельно со стандартным, приготовленным из сульфида натрия, помещают в цилиндрические отверстия специальной кюветы, которую накрывают фотопластинкой эмульсией вниз. Авторы показали наличие неоднородности почернения пятна при фотометрировании по диаметру ( через 1 мм), особенно для малых и больших концентраций и нашли, что измерение почернения пятна в какой-либо одной точке не является достаточным, необходимо примерно 10 измерений по диаметру пятна. Минимальная определяемая концентрация сульфид-иона составляет 0 2 мкг / см3, причем чувствительность может быть повышена при использовании высококонтрастных эмульсий и специальных приемов фотографирования. [18]
Для проведения определения реактивы и исследуемый раствор сливают в кювету в темной комнате и фиксируют свечение фотопластинкой, расположенной под кюветодержателем. После обычной обработки пластинку фотометрируют на микрофотометре и определяют по логарифмической шкале почернение пятен Sa и почернение фона 8ф -, разность А5 п - является мерой интенсивности суммарного свечения. Содержание гипохлорит-иона определяют по калибровочному графику, построенному в координатах & S-концентрация гипохлорит-иона. Элементный хлор ведет себя аналогично. Связанный хлор ( хлорамины) свечения не дает. [19]
Катионы серебра с пирогаллолсульфонфталеином или его дибромпроизводным образуют соединения, окрашенные в золотисто-желтый цвет в отличие от многих других катионов, дающих соединения синего или красного цвета. Аналогичную реакцию дает только золото, но его можно отличить от серебра посредством гидросульфита натрия, который вызывает почернение пятен серебра. [20]
Рассеянные рентгеновские лучи могут быть охарактеризованы тремя величинами: направлением, величиной амплитуды ( или иначе модулем) и фазой. Картина, зарегистрированная на пленке, позволяет определить направление ( по положению пятна) и амплитуду, которая пропорциональна корню квадратному из плотности почернения пятна. Фаза же, являющаяся одним из параметров, определяющих структурный фактор, при извлечении квадратного корня теряется и не может быть непосредственно определена по дифракционной картине. [21]
Вайсенберговские снимки снимают главным образом для измерений интенсивностей отражений. Почернение фотографической пленки зависит от интенсивности отражении и времени экспозиции, отсюда интенсивность / ( hkl) данного дифракционного луча получается путем измерения почернения соответствующего пятна с помощью денситометра или какой-либо калиброванной шкалы. Разумеется, некоторые пятна на пленке окажутся слишком сильными, а другие - слишком слабыми для проведения измерений. Чтобы быть уверенным, что собраны все возможные данные, особенно для отражений высокого порядка, которые могут быть очень слабыми, при съемке используют несколько пленок-закладок. [22]
Для определения содержания серы в щелочи анализируемый раствор параллельно со стандартным, приготовленным из сульфида натрия, помещают в цилиндрические отверстия специальной кюветы, которую накрывают фотопластинкой эмульсией вниз. Авторы показали наличие неоднородности почернения пятна при фотометрировании по диаметру ( через 1 мм), особенно для малых и больших концентраций и нашли, что измерение почернения пятна в какой-либо одной точке не является достаточным, необходимо примерно 10 измерений по диаметру пятна. Минимальная определяемая концентрация сульфид-иона составляет 0 2 мкг / см3, причем чувствительность может быть повышена при использовании высококонтрастных эмульсий и специальных приемов фотографирования. [23]
Возбуждение флуоресценции1 осуществляют ртутно-кварцевой лампой со светофильтром УФС-3. Зависимость между разностью почернений пятна и фона ( AS) и логарифмом количества марганца в кристаллофосфоре является линейной вплоть до 0 1 мкг Мп в 50 мг основы. Остальные ионы в количестве до 2 мкг практически не мешают определению марганца. [24]
Содержимое ячеек перемешивают тонкой стеклянной палочкой и при темно-красном Свете кювету ставят в оправу с фотопластинкой. КГ ] раствора HgOg, через - 5 минут пластину проявляют, закрепляют, сушат, фотометрируют. Определяют почернение фона вблизи холостых проб и максимум почернения пятен в их центрах. [25]
 |
Мультиплет ионов с массовым числом т / е28. [26] |
При этом фотографическая пластинка помещается в фокальной плоскости, а магнитное поле не сканируется, а остается постоянным. Такой способ ( масс-спектрография) позволяет одновременно регистрировать весь спектр, что существенно улучшает его воспроизводимость, тогда как при магнитной развертке масс-спектра ( масс-спектрометрия) в процессе развертки возможны колебания интенсивностей ионов. С другой стороны, фоторегистрация требует дополнительных операций проявления пластин, определения плотности почернения пятен ( с помощью специальных микрофотометров) и превращения их в электрические импульсы. [27]
Интенсивности, оцениваемые по почернению пятен рентгенограммы, являются относительными: марки почернения позволяют сопоставить их друг с другом, но не с интенсивностью первичного пучка. С другой стороны, почернение пятен зависит от многих факторов, не имеющих отношения к строению кристалла: режима работы аппарата, экспозиции, сорта пленки, режима ее проявления. Поэтому разные рентгенограммы, снятые с одного и того же кристалла, не могут быть непосредственно сопоставлены друг с другом; необходимо предварительно привести почернение пятен разных рентгенограмм к одной общей шкале. [28]
Полный рентгеноструктурный анализ выполняется в строгой последовательности. Вначале определяют симметрию кристалла, затем размеры элементарной ячейки и тип кристаллической решетки. Далее рассчитывают число атомов в элементарной ячейке и после этого находят координаты атомов в кристалле путем измерения интенсивности рентгеновских лучей, от которой зависит степень почернения пятен и линий на рентгенограмме. Затем строят наглядную пространственную модель кристалла исследуемого вещества, что и является конечной целью рентгеноструктурного анализа. [29]
Кристаллофосфор, приготовленный из вольфрамового ангидрида, карбонатов лития и магния, активированный марганцем, имеет ярко-красную флуоресценцию, интенсивность которой зависит от концентрации марганца. Спектр флуоресценции литий-магний-вольфраматного кристаллофосфора, активированного марганцем, представляет собою бесструктурную полосу с максимумом 668 ммк. Для количественного определения марганца использован метод фотографирования флуоресценции приготовленных кристаллофосфоров с заранее приготовленной шкалой и фотометрирования полученных на фотопластинке пятен. Зависимость между разностью почернений пятна и фона ( AS) и логарифмом количества марганца в кристаллофосфоре является линейной в интервале от 0 001 до 0 1 мкг в 50 мг основы. [30]
Страницы: 1 2 3