Cтраница 2
После полной минерализации органического вещества ( определяемой по отсутствию потемнения жидкости при 10-минутном кипячении, считая с момента появления густых белых паров серной кислоты) бесцветную или светло-желтую жидкость охлаждают, разбавляют равным количеством воды и кипятят до появления паров серной кислоты с целью удаления связанных окислов азота. [16]
Если растворение проводилось в НЫОз, к раствору добавляют 50 мл 15 % - ного раствора НСЮ4 и выпаривают до появления густых белых паров. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят водой до метки. [17]
Затем часовое стекло обмывают водой, приливают к раствору 5 мл разбавленной серной кислоты и выпаривают содержимое стакана на плитке до появления густых белых паров серной кислоты. [18]
Растворяют 1 г сплава в 10 мл HN03 ( 1: 1), добавляют 30 мл концентрированной Н3Р04, выпаривают до появления густых белых паров и разбавляют после охлаждения водой до - 85 мл. Прибавляют 2 мл 2 % - ного раствора Н202, кипятят 5 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют до метки. Ni ( II), добавляют к ним раствор Cu ( II) до общего содержания металлов 1 г. Измерения оптической плотности при 395 и 490 нм ведут так же, как и при анализе пробы. [19]
Фильтрат, содержащий медь, переносят в фарфоровую чашку, приливают 5 мл концентрированной серной кислоты и раствор выпаривают на асбестовой сетке до появления густых белых паров. После охлаждения содержимое фарфоровой чашки переносят в мерную колбу емкостью 100 или 250 мл ( в зависимости от концентрации меди), доводят объем дистиллированной водой до метки и определяют медь иодометрическим методом. [20]
Навеску сплава 0 150 г смачивают 1 мл воды, приливают 10 мл 70 % - ного раствора хлорной кислоты и нагревают до появления густых белых паров. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют до метки водой. Переносят в мерную колбу емкостью 25 мл 10 0 мл полученного раствора, приливают 1 мл 70 % - ного раствора хлорной кислоты, 8 мл воды и перемешивают. К охлажденному раствору приливают 1 мл 5 % - ного раствора перекиси водорода и разбавляют до метки водой. Оптическую плотность измеряют, как при построении калибровочного графика. [21]
После охлаждения в полученный раствор добавляют при пере - М ШНВРПИИ H3S04 ( Я - б мл / л) и выпаривают до появления густых белых паров. [22]
Нагревают 1 г тонко растертой пробы в платиновой чашке с 5 мл H2S04 ( 1: 1) и 10 мл концентрированной HF до появления густых белых паров. К охлажденному остатку добавляют б мл концентрированной НС1 и 2 мл концентрированной Н1ЧОз, закрывают стакан часовым стеклом и нагревают на водяной бане. Добавляют 20 мл воды, перемешивают и фильтруют в стакан вместимостью 200 мл. [23]
В стакан емкостью 100 мл отбирают 5 мл электролита, добавляют 5 мл H2SO4 ( плотность 1 84 г. см3) и выпаривают до появления густых белых паров серного ангидрида. Затем стакан охлаждают, добавляют воду до растворения осадка, приливают 3 - 5 капель азотной кислоты ( плотность 1 4 г / см3), нагревают до кипения, приливают 25 мл 25 % раствора NH4C1, 25 мл воды. Раствор снова нагревают дп кипения и, перемешивая, приливают к горячему раствору 25 % раствор NH4OH до появления запаха и опять нагревают до кипения. [24]
При малом содержании никеля в исходном растворе к солянокислому раствору приливают 5 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают в фарфоровой чашке на асбестовой сетке до появления густых белых паров. После охлаждения содержимое чашки переносят в химический стакан, нейтрализуют аммиаком и осаждают никель диметилглиоксимом. [25]
В стакан емкостью 100 мл отбирают 5 мл электролита, добавляют 5 мл H2SO4 ( плотность 1 84 г / см3) и выпаривают до появления густых белых паров серного ангидрида. [26]
В колбу емкостью 250 мл отбирают 25 мл электролита, приливают 15 мл H2SO4 ( плотность 1 84 г / см3) и выпаривают до появления густых белых паров серного ангидрида. [27]
В стакан емкостью 100 мл отбирают 5 мл электролита, добавляют 5 мл H2SO4 ( плотность 1 84 г / см3) и выпаривают до появления густых белых паров серного ангидрида. Затем стакан охлаждают, добавляют воду до растворения осадка, приливают 3 - 5 капель азотной кислоты ( плотность 1 4 г / см3), нагревают до кипения, приливают 25 мл 25 % раствора NH4C1, 25 мл воды. Раствор снова нагревают до кипения и, перемешивая, приливают к горячему раствору 25 % раствор NH4OH до появления запаха и опять нагревают до кипения. [28]
В стакан емкостью 100 мл отбирают 5 мл электролита, добавляют 5 мл t SO4 ( плотность 1 84 г / см3) и выпаривают до появления густых белых паров серного ангидрида. [29]
Осадок с фильтром перечосят в стакан, растворяют в HNOs и НС1, прибавляют 10 мл H2SO4 ( 1: 1), и раствор выпаривают до появления густых белых паров. Затем повторяют осаждение молибдена а-бензоиноксимом. [30]