Cтраница 3
Осадок с фильтром переносят в стакан, растворяют в НЫОз и НС1, прибавляют 10 мл H2SO4 ( 1: 1), и раствор выпаривают до появления густых белых паров. Затем повторяют осаждение молиб-цена а-бензоиноксимом. [31]
Упаривают раствор, полученный на этапе 7, до 2 - 3 мл, прибавляют 1 мл концентрированной НМОз и 0 5 мл концентрированной НСЮ4 и после появления густых белых паров продолжают нагревание около 1 мин. Охлаждают и прибавляют 2 мл воды. [32]
К не содержащему сульфатов испытуемому раствору, упаренному до объема 20 см3, прибавляют 8 см3 20 % - ного раствора НС1О4 ( плотность 1 125), Смесь выпаривают до появления густых белых паров. Сиропообразное содержимое чашки охлаждают и обрабатывают 96 % - ным этиловым спиртом. Выделенный осадок хлората калия отфильтровывают через высушенный и взвешенный стеклянный фильтрующий тигель № 4, промывают путем декантации несколько раз спиртом, насыщенным хлоратом калия, потом 2 раза чистым спиртом. Тигель с осадком высушивают при 125 С и взвешивают. [33]
Раствор переливают в высокую колбу Эрленмейера, прибавляют к нему 30 мл концентрированной H2SO4, около 0 2 г чистой кристаллической щавелевой кислоты и нагревают, пропуская умеренный ток СО2, до появления густых белых паров SOg. Чисто голубой раствор разбавляют после охлаждения до 400 мл и титруют при 60 марганцовокислым калием. [34]
Навеску шлама в 2 - 10 г растворяют в НС1, отфильтровывают платиновые металлы и AgCl, к фильтрату прибавляют НМОз, 10 мл H2SO4 ( 1: 1) и выпаривают до появления густых белых паров. К фильтрату прибавляют 0 1 N КМпО4 до появления розовой окраски для окисления молибдена, до шестивалентного состояния. Раствор охлаждают до 10 С, затем к нему прибавляют медленно при перемешивании 10 мл раствора 2 г а-бензоиноксима в 100 мл этанола я сверх того - 5 мл этого раствора на каждые 0 01 г Мо. Продолжают перемешивание, прибавляют бромную воду до появления светло-желтой окраски, затем прибавляют еще несколько миллилитров раствора а-бензонноксима. Содержимое стакана охлаждают в бане 10 - 15 мин. Если было прибавлено достаточное количество реагента, го из фильтрата выделяются его иглообразные кристаллы. [35]
Навеску шлама в 2 - 10 г растворяют в НС1, отфильтровывают платиновые металлы и AgCl, к фильтрату прибавляют НКОз, 10 мл H2SO4 ( 1: 1) и выпаривают до появления густых белых паров. К фильтрату прибавляют 0 1 N КМпО4 до появления розовой окраски для окисления молибдена до шестивалентного состояния. Раствор охлаждают до 10 С, затем к нему прибавляют медленно при перемешивании 10 мл раствора 2 г а-бензоиноксима в 100 мл этанола я сверх того - 5 мл этого раствора на каждые 0 01 г Мо. Продолжают перемешивание, прибавляют бромную воду до появления светло-желтой окраски, затем прибавляют еще несколько миллилитров раствора а-бензоиноксима. Содержимое стакана охлаждают в бане 10 - 15 мин. Если было прибавлено достаточное количество реагента, то из фильтрата выделяются его иглообразные кристаллы. [36]
Навеску сплава 0 25 г ( 0 01 - 0 1 % Ti) растворяют в 15 мл смеси HNO3 и HCI, прибавляют к раствору 15 мл серной кислоты и выпаривают до появления густых белых паров. Остаток охлаждают, прибавляют 30 мл воды, перемешивают до растворения, переносят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют водой до метки. [37]
При анализе на содержание какого-либо изотопа тория в растворе, в котором присутствуют органические вещества, например неполностью разложившаяся фильтровальная бумага, необходимо прежде всего после прибавления соответствующего индикатора упаривать раствор с хлорной кислотой до появления густых белых паров. Даже несмотря на то, что торий имеет в растворе только одно стабильное валентное состояние, существуют очень точные доказательства отсутствия обмена между прибавленным индикатором и радиоизотопом непосредственно в растворе, когда осаждение гидроокиси производится без предшествующего упаривания. По-видимому, трудно установить, является ли это очевидное отсутствие полного обмена результатом комплексообра-зования тория с органическими молекулами, которое продолжается в исходном растворе образца в азотной или хлорной кислоте, или результатом того, что торий существует в растворе в виде полимерного иона. Обычное упаривание образцов такого типа, несомненно, улучшает точность анализа. Если проводится анализ растворов, которые содержат микроколичества кальция, то два осаждения тория на гидроокиси в качестве носителя, например на гидроокиси железа или редкоземельных элементов, приводят к полному отделению. Так как большинство анализов производится с растворами, в которых активность продуктов деления значительно больше, чем активность тория ( разд. [38]
В колбу емкостью 250 мл отбирают 5 мл электролита, приливают 10 мл H2SO4 ( плотность 1 84 г [ см), 5 мл HNO3 ( плотность 1 4 г. см3) и выпаривают до появления густых белых паров серного ангидрида. Затем раствор охлаждают, приливают 30 - 40 мл воды и нагревают до растворения осадка. К раствору прибавляют 5 - 35 г Na4P2O7 ( в зависимости от содержания железа), 15мл 20 % раствора ( NH4) 2S04, 3 капли 1 % раствора K3Fe ( CN) 6, нагревают до 70 С, приливают 5 капель дифениламина и, непрерывно перемешивая, титруют раствором железистосинеродистого калия. В конце определения титрование ведут по капле до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленовато-желтую. [39]
В коническую колбу емкостью 250 мл отбирают 5 мл электролита, приливают 10 мл H2S04 ( плотность 1 84 г / см3), 5мл HNO3 ( плотность 1 4 г / см3) и выпаривают до появления густых белых паров серного ангидрида. Затем раствор охлаждают, приливают 50 мл воды и нагревают до растворения осадка. С, прибавляют 3 - 5 капель дифениламина и при постоянном перемешивании титруют раствором железисто-синеродистого калия. В конце определения титрование ведут по капле до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленовато-желтую. [40]
В колбу емкостью 250 мл отбирают 20 мл электролита, приливают 15 мл H2SO4 ( плотность 1 84 г / см3), 5 мл HNOa ( плотность 1 4 г / см3), нагревают до появления густых белых паров серного ангидрида. После этого раствор охлаждают, добавляют воды до растворения осадка, приливают 3 - 5 капель азотной кислоты ( плотность 1 4 г / см3) и нагревают до кипения. Затем приливают 25 мл 25 % раствора NH4C1, 25 мл воды, снова нагревают до кипения и, перемешивая, приливают к горячему раствору 25 % раствор NH4OH до появления запаха и нагревают до кипения. [41]
В колбу емкостью 250 мл отбирают 5 мл электролита, приливают 10 мл H2SO4 ( плотность 1 84 г / см3), 5 мл HNO3 ( плотность 1 4 г / смя) и выпаривают до появления густых белых паров серного ангидрида. Затем раствор охлаждают, приливают 30 - 40 мл воды и нагревают до растворения осадка. К раствору прибавляют 5 - 35 г Na4P2O7 ( в зависимости от содержания железа), 15мл 20 % раствора ( NH4) 2SO4, 3 капли 1 % раствора K3Fe ( CN) e, нагревают до 70 С, приливают 5 капель дифениламина и, непрерывно перемешивая, титруют раствором железистосинеродистого калия. В конце определения титрование ведут по капле до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленовато-желтую. [42]
В коническую колбу емкостью 250 мл отбирают 5 мл электролита, приливают 5 мл H2SO4 ( плотность 1 84 г / см3), 5 мл HNO3 ( плотность 1 4 г. см3) и выпаривают до появления густых белых паров серного ангидрида. Затем раствор охлаждают, приливают 20 мл воды, 30 мл НС1 ( плотность 1 19 г / см3) и нагревают до растворения осадка сернокислых олова и цинка. [43]
В коническую колбу емкостью 250 мл отбирают 5 мл электролита, приливают 10 мл H2SO4 ( плотность 1 84 г / см3), 5мл НМО3 ( плотность 1 4 г / см3) и выпаривают до появления густых белых паров серного ангидрида. Затем раствор охлаждают, приливают 50 мл воды и нагревают до растворения осадка. К полученному раствору прибавляют 5 - 35 г Na4P2O7 ( в зависимости от содержания железа), 15 мл H2SO4 ( разбавленной 1: 5), 10 мл 20 % раствора ( NH4) 2SO4, 3 - 4 капли 1 % раствора K4Fe ( CN) e, нагревают до 60 - 70 С, прибавляют 3 - 5 капель дифениламина и при постоянном перемешивании титруют раствором железисто-синеродистого калия. В конце определения титрование ведут по капле до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленовато-желтую. [44]
В колбу емкостью 250 мл отбирают 20 мл электролита, приливают 15 мл HPSO4 ( плотность 1 84 г / см3), 5 мл HNO8 ( плотность 1 4 г / см3) и нагревают до появления густых белых паров серного ангидрида. [45]