Cтраница 2
В охлажденный льдом до 3 раствор моноазокрасителя приливают, хорошо размешивая, раствор диазобензола и добавляют около 15 г соды до появления щелочной реакции на бриллиантовую желтую бумажку. К концу сочетания диазобензол должен быть в небольшом избытке, о чем судят по пробе с Аш-кислотой. [16]
Осаждают сульфат-ионы раствором хлорида бария, прибавляемым в небольшом избытке, выпаривают жидкость, не фильтруя, досуха, обрабатывают остаток небольшим количеством горячей воды и прибавляют свободную от щелочных металлов гидроокись бария до появления щелочной реакции. [17]
Осаждают сульфат-ионы раствором хлорида бария, прибавляемым в небольшом избытке, выпаривают жидкость, не фильтруя, досуха, обрабатывают остаток небольшим количеством горячей воды и прибавляют свободную от щелочных металлов гидроокись бария до появления щелочной реакции. Снова выпаривают досуха, не фильтруя, чтобы сделать гидроокись магния менее растворимой, перемешивают остаток с горячей водой, фильтруют и промывают остаток разбавленным раствором гидроокиси бария, не содержащим щелочных металлов. [18]
Затем быстро прибавляют тонко измельченный р-нафтол и нагревают смесь при темп, в 120 - 126 ( термометр в колбе) 5 - 6 часов, затем вливают ее в воду ( немного) и нейтрализуют известью, размешанной с водой в довольно густую кашицу, до появления щелочной реакции на лакмусовую бумажку. Отфильтровывают CaSO4, кипятят его с небольшим количеством воды, вновь отфильтровывают и соединяют оба фильтрата. К раствору прибавляют соды до прекращения увеличения осадка CaCOj. Отфильтровывают, насыщают раствор поваренной солью, при чем выделяется в виде желтоватых хлопьев R-соль, котору и отфильтровывают, промывают концентрированным раствором NaCI и сушат. Выход 100 % - ной соли около 40 г. Свойства: двунатриевая соль легко растворима в воде, почти нерастворима в спирте и легко комбинируется с диазорастворамн. [19]
К 200 мл исследуемой воды прибавляют 2 мл 4 % раствора соляной кислоты и около 0 5 г ( на кончик ножа) сухого хромовокислого бария, нагревают пробу, поддерживая очень слабое кипение в течение 10 минут, после чего охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют 10 % раствором аммиака до появления заметной щелочной реакции на лакмус. Перед пробой на лакмус воздух над раствором продувают при помощи груши для удаления паров аммиака. [20]
Растворы бисульфитных соединений, как и свободного бисульфита натрия, нейтральны по фенолфталеину. Появление щелочной реакции ( см. опыт 71) указывает на образование бисульфитного соединения ацетона, чт также может быть использовано для количественного ( ацидиметрического) контроля за ходом процесса. [21]
Растворы бисульфитных соединений, как и свободного бисульфита натрия, нейтральны по фенолфталеину. Появление щелочной реакции ( см. опыт 71) указывает на образование бисульфитного соединения ацетона, что также может быть использовано для количественного ( ацидиметрического) контроля за ходом процесса. [22]
Полученный раствор обрабатывают избытком Na. O, ( до появления отчетливой щелочной реакции), перемешивают, нагревают до кипения и разбавляют приблизительно 5 мл горячей воды. [23]
Обнаружение Mg2 может быть выполнено и дробным методом, так как остальные катионы I группы обнаружению Mg2 не мешают. Прибавление NH4OH проводят при перемешивании и продолжают до появления щелочной реакции или явственного запаха аммиака. Если осадок сразу не выпадает, раствор выдерживают некоторое время. [24]
К одной части эмульсии добавляют по-каплям, при встряхивании, концентрированную соляную кислоту до получения однородного раствора, после чего в эту же пробирку приливают 2 капли раствора фенолфталеина, а затем по каплям разбавленный раствор щелочи. Помутнение жидкости вследствие выделения капель анилина наблюдается задолго до появления щелочной реакции по фенолфталеину. [25]
К одной части эмульсии добавляют по каплям, при встряхивании, концентрированную соляную кислоту до получения однородного раствора, после чего к нему приливают 2 капли раствора фенолфталеина, а затем по каплям разбавленный раствор щелочи. Помутнение жидкости вследствие выделения капель анилина наблюдается задолго до появления щелочной реакции по фенолфталеину. [26]
В химический стакан емкостью 100 мл, снабженный мешалкой, термометром и бюреткой, вносят 10 мл полученного раствора бисульфитного соединения аценафтенхинона и 30 мл воды. Раствор нагревают до 90, нейтрализуют насыщенным раствором соды до появления щелочной реакции ( рН 8 - 9) и добавляют к нем 2 г гидрокарбоната натрия. Размешивая смесь при 90е, вливают в нее из бюретки раствор натриевой соли окситионафтенкарбоновой кислоты. Для определения конца реакции каплю испытуемого раствора и предварительно нейтрализованного раствора натриевой соли окситионафтенкарбоновой кислоты наносят на фильтровальную б магу. Место слияния вытеков быстро нагревают. Отсутствие розового окрашивания указывает на конец реакции. [27]
В химический стакан емкостью 100 мл, снабженный мешалкой, термометром и бюреткой, вносят 10 мл полученного раствора бисульфитного соепинения аценафтенхинона и 30 мл воды. Раствор нагревают до 90, нейтрализуют насыщенным раствором соды до появления щелочной реакции ( рН8 - 9) и добавляют к нему 2 г бикарбоната натрия. Размешивая смесь при 90, вливают в нее из бюретки раствор натриевой соли окситионафтенкарбоновой кислоты. Для определения конца реакции каплю испытуемого раствора и предварительно нейтрализованного раствора натриевой соли окситчонафтенкарбоновой кислоты наносят на фильтровальную бумагу. Место слияния вытеков быстро нагревают. Отсутствие розового окрашивания указывает на конец реакции. [28]
Реакция идет энергично; необходимо применять обратный холодильник. По прибавлении всей щелочи приливают еще некоторое количество ее до появления щелочной реакции и оставляют охладиться. При этом образуются два слоя, верхний из которых - вератровый альдешд. Его извлекают эфиром, сушат и испаряют эфир. Остается бесцветный вератровый альдегид, который кристаллизуется после внесения затравки. [29]
В круглодонную колбу емкостью 100 мл вносят 5 г о-аминофе-нола и медленно при охлаждении ледяной водой добавляют 12 5 г уксусного ангидрида. После окончания перегонки эту фракцию встряхивают с водным раствором поташа до появления щелочной реакции ( осторожно, выделение углекислого газа. Эфирный раствор высушивают поташом, эфир отгоняют и остаток перегоняют из колбы Вюрца. [30]