Cтраница 3
В круглодонную колбу емкостью 100 мл вносят 5 г о-аминофе-иола и затем медленно при охлаждении ледяной водой добавляют 12 5 г уксусного ангидрида. После окончания перегонки эту фракцию встряхивают с насыщенным водным раствором К2СОз до появления щелочной реакции ( осторожно, выделение двуокиси углерода. Эфирный раствор высушивают над КзС03, эфир отгоняют и остаток перегоняют из колбы Вюрца. [31]
В круглодонную колбу емкостью 100 мл вносят 5 г о-аминофе-иола и затем медленно при охлаждении ледяной водой добавляют 12 5 г уксусного ангидрида. После окончания перегонки эту фракцию встряхивают с насыщенным водным раствором КгСО3 до появления щелочной реакции ( осторожно, выделение двуокиси углерода. Эфирный раствор высушивают над К2СОз, эфир отгоняют и остаток перегоняют из колбы Вюрца. [32]
Влажную пасту формильного производного дисазокрасителя загружают в трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником. Затем, снизив температуру до 80, в нее вливают раствор соды до появления щелочной реакции на бриллиантовую желтую бумажку. Краситель при 80 высаливают поваренной солью, прибавляя ее до получения 15 % - ного раствора. [33]
Далее Бюро Стандартов4 советует отгонять OsO4 в соляной кислоте, насыщенной SO2, выпаривать досуха, настаивать с небольшим количеством крепкой соляной кислоты в течение 15 минут, снова выпаривать, опять настаивать и выпаривать. К остатку прибавляют 150 мл воды, нагревают до кипения, прибавляют разбавленного раствора двууглекислого натрия до появления щелочной реакции на бромфенолблау. [34]
Кислоту подают в несколько приемов без подогрева. После отстоя и слива кислого гудрона производят промывку натровой щелочью крепостью 2 - 2 5 % при температуре 65 - 68 С до появления щелочной реакции. После отстоя и слива щелочных вод идет промывка слабым раствором щелочи ( 1 2 - 1.5 %) и затем водой до получения требуемого техническими условиями значения натровой пробы. [35]
Для пробы ( 2) раствор должен показывать нейтральную или щелочную реакцию. Если раствор кислый, то растворяют в 1 см9 воды кусочек величиной с горошину едкого кали и полученный раствор приливают к исследуемому раствору до появления щелочной реакции. [36]
Кроме уже упоминавшихся эфиров бензол - и п-толуолсульфокислот, В. М. Родионовым ( совместно с Турковской и Романковым) были изучены алкилирующие свойства эфиров а - и р-сульфокислот нафталина и выяснено, что они также могут служить хорошим алкилирующим средством, причем метиловые эфиры оказались лучше этиловых, а р-эфиры лучше, чем а-эфиры. Родионовым был разработан очень простой общий способ получения эфиров ароматических сульфокислот, состоящий в добавлении 30 % - ного раствора едкого натра к эквимолекулярной смеси спирта ( или фенола) и соответствующего сульфохлорида до появления щелочной реакции на фенолфталеин. [37]
Метод Клай-зена был применен главным образом к нитрокарбоновым кислотам ароматического ряда, например к нитробензоилмуравьиной кислоте. Кислоту растворяют в рассчитанном количестве раствора гидрата окиси бария, затем при нагревании к ней добавляют рассчитанное количество железного купороса и еще баритовой воды, до полного осаждения всего железа и, следовательно, до появления щелочной реакции. После того как в соответствующих условиях весь гидрат закиси железа перейдет в гидрат окиси железа, осаждают в фильтрате избыток бария углекислотой и получают в качестве фильтрата бариевую соль синтезируемой аминокарбо-новой кислоты. [38]
Метод Клай-зена был применен главным образом к нитрокарбоновым кислотам ароматическою ряда, например к иптробепзоилмуравьиной кислоте. Кислоту растворяют в рассчитанном количестно раствора гидрата окиси бария, аатем при нагрснании к ной добанлшот рассчитанное количество железного купороса и ощо баритовой воды, до полного осаждения всего железа и, следовательно, до появления щелочной реакции. [39]
Второе сочетание ведут с раствором натриевых солей 1 6 - и 1 7-нафтиламинсульфокислот ( берут избыток) при температуре 18 - 20 при слабокислой реакции на бромфеноловую синюю бумагу. Такую кислотность создают содой, которую постепенно добавляют в реакционную массу до перехода желтого окрашивания реактивной бумаги в синее. Недопустимо появление щелочной реакции, при которой наступает разложение диазосо-единения. [40]
Второе сочетание ведут с раствором натриевых солей 1 6 - и 1 7-нафтиламинсульфокислот ( ] берут избыток) при температуре 18 - 20 при слабокислой реакции на бромфеноловую синюю бумагу. Такую кислотность создают содой, которую постепенно добавляют в реакционную массу до перехода желтого окрашивания реактивной бумаги в синее. Недопустимо появление щелочной реакции, при которой наступает разложение диазосо-единения. [41]
О присутствии окислов заключают, когда при испытании на анионы последние были найдены лишь в малом количестве. Очень мало растворимые и поэтому индифферентные к воде окислы можно открыть по появлению щелочной реакции после кипячения с насы. [42]
Дженколовая кислота растворима как в кислоте, так и в щелочи. С успехом используется также настой из верхних листьев капокового дерева. Постепенное исчезновение осадка дженколовой кислоты в моче больных при стоянии может быть объяснено появлением щелочной реакции. Дженколовая кислота дает сильную нингидринную реакцию. Эти наблюдения указывают на ее аминокислотное строение. Такое предположение было подтверждено образованием дигидантоина ( V) при взаимодействии с цианатом калия. Было получено также дибензоильное производное. [43]
По окончании гидролиза массу охлаждают до комнатной температуры, выливают в 300 мл холодной воды и фильтруют. Осадок снимают с фильтра и суспендируют в 90 мл того же раствора сол.и. К суспензии добавляют соды до появления щелочной реакции на бриллиантовую желтую бумажку. [44]
![]() |
Схема производства мононитротолуолов. [45] |