Cтраница 1
![]() |
Прибор для отгонки аммиака. ПО рЗЗНОСТИ НЗХОДИМ КО. [1] |
Прекращение выделения аммиака контролируют по бумажке, смоченной раствором нитрата закиси ртути Hg2 ( NO3) 2, внося ее в пары до прекращения почернения. [2]
Нагревают до прекращения выделения аммиака. [3]
Конец реакции определяется прекращением выделения аммиака. [4]
Слабое нагревание заканчивают после прекращения выделения аммиака. [5]
Для этого раствор кипятят с раствором щелочи до прекращения выделения аммиака ( отсутствие запаха) или выпаривают раствор досуха в фарфоровой чашке на асбест рованной сетке и затем слабо прокаливают остаток до пр кращения выделения белого дыма. [6]
Удаление NH производится кипячением исследуемого раствора с раствором NaOH до прекращения выделения аммиака. [7]
Бснзамид нагревают в трехкратном количестве воды с эквивалентным количеством гидразингидр та до прекращения выделения аммиака ц охлаждают. [8]
Фенилянтарная кислота получается повторньш выпариванием фенилцианпропионовокислого калия с избытком едкого кали до прекращения выделения аммиака. [9]
При кипячении с обратным холодильником 0 - и р-нитроанилинов с едкими щелочами до прекращения выделения аммиака получаются соответствующие н и-трофенолы. Метанитроанилин, так же как и анилин, не вступает и эту реакцию. Указанное правило распространяется также на превращение аминогруппы в нитроаминобензойных кислотах. [10]
После прибавления всего количества гексина-1 реакционную: месь нагревают 2 - 3 часа до прекращения выделения аммиака и к ней прибавляют 170 г диэтилсульфата ( см. примечание 1) ( 10 % избытка по отношению к гексину-1) при постоянном нагревании и перемешивании. Нагревание продолжают 18 - 24 часа для полного завершения реакции этилирования. После разложения реакционной смеси водой эфирный слой вместе с эфирной вытяжкой из водного слоя промывают водой и сушат хлористым кальцием. [11]
Аминопиридин вначале нагревают с амидом натрия в инертном растворителе, например в толуоле, до прекращения выделения аммиака, что указывает на окончание образования натриевого производного аминопиридина. Затем это натриевое производное подвергают конденсации с галогенпроизводным при нагревании. Применение амида натрия ( или лития) диктуется необходимостью гарантировать алкилирование по аминогруппе и избежать реакции по азоту цикла в таутомерией иминоформе. [12]
По окончании реакции ( в верхней части трубки обратного холодильника лакмусовая бумага перестанет синеть вследствие прекращения выделения аммиака) содержимое колбы охлаждают, выделившиеся кристаллы дифенилкарбамида отфильтровывают через стеклянный фильтр с пористой пластинкой № 3 и промывают 3 - 4 раза этанолом, охлажденным льдом, порциями по 10 мл. Кристаллы высушивают при 100 С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [13]
По одному из методов нагревают расплавленную или растворенную в дипропиленгликоле мочевину до 200 - 230 С до прекращения выделения аммиака. После охлаждения раствора циануровую кислоту отделяют фильтрованием или центрифугированием в виде мелкокристаллической массы. [14]
Ренея, 10 мл 85 % - ного гидразингидрата и 50 мл этилового спирта нагревают при 50 - 55 С до прекращения выделения аммиака. Катализатор отфильтровывают и фильтрат концентрируют до начала появления кристаллов азина. [15]