Прекращение - выделение - аммиак
Cтраница 3
Омыление амидов идет значительно труднее, чем хлорангидридов. В большинстве случаев расщепление проходит при продолжительном кипячении с разбавленным раствором щелочи до прекращения выделения аммиака. Многие амиды, например трифенилуксусной кислоты 12Г, некоторых триалкилуксусных кислот и е-замещснных ароматических кислотi28, не омыляются кислотами и щелочами. [31]
Поместите небольшое количество ванадата аммония в фарфоровый тигель и сильно нагревайте его до прекращения выделения аммиака, следя за реакцией с помощью Лакмусовой бумажки. Доводить тигель до красного каления не нужно. [32]
Смесь оставляют стоять 1 час при комнатной температуре, потом медленно нагревают и держат. По охлаждении прибавляют 33 / с-ный раствор едкого натра, нагревают до 100 до прекращения выделения аммиака, оса-нхдают малоновую кислоту хлористым кальцием и кальциевую соль разлагают теоретическим количеством щавелевой кислоты. [33]
D-ликсозы ( примечание 1) в 10 мл воды, насыщенный двуокисью углерода. Полученную смесь эпимерных нитрилов гидролизуют, нагревая при 80 в токе воздуха и время от времени добавляя воду до прекращения выделения аммиака ( 12 час. [34]
 |
Прибор для получения аммонийной селитры. [35] |
Широкая трубка должна плотно входить в картон. Конец ее опускают в раствор азотной кислоты не глубже чем на 0 5 см. Это необходимо для того, чтобы в случае прекращения выделения аммиака в трубку не засасывался раствор. Как только часть раствора попадает в трубку, конец ее отделится от жидкости и раствор выльется в стакан. Таким образом, азотная кислота не может быть засосана и переброшена в прибор для получения аммиака. [36]
Процесс осуществляют следующим образом. В шаровой мельнице размешивают в течение 2 часов смесь 14 кг II, 5 2 кг мочевины и 3 5 кг едкого натра, затем нагревают при 130 - 135 3 часа до прекращения выделения аммиака. [37]
В литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 24 7 г ( 0 1 моля) нитрила 4 - ( 3 4 - диметока1феппл) тетрагидро-пнран-4 - карбоновой кислоты ( примечание 1) в 150 мл абсолютного метанола н 12 г скелетного никеля. К кипящей смеси добавляют по каплям в течение 7 - 8 часов 200 мл гидрата гидразина. Нагревание продолжают до прекращения выделения аммиака. Затем декантируют раствор от катализатора п растворитель отгоняют. [38]
В колбу из капельной воронки добавляют 50 мл 20 % - ного раствора NaOH и 50 мл дистиллированной воды и смесь нагревают. Выделяющийся при нагревании аммиак поглощают раствором серной кислоты. Перегонку ведут до прекращения выделения аммиака, что проверяют по универсальной или фенолфталеиновой бумаге. [39]
К кипящей смеси добавляют по каплям в течение 7 - 8 часов 200 мл гидрата гидразина. Нагревание продолжают до прекращения выделения аммиака. Затем декантируют раствор от катализатора н растворитель отгоняют. [40]
К раствору 29 1 г диэтилацетонитрила в 80 см3 бензола, нагретому до 70, при перемешивании по каплям приливают из капельной воронки смесь 85 см3 4 25-молярной суспензии Na-амида в бензоле и 28 8 е тщательно высушенного и нейтрального хлористого аллила. При этом, в зависимости от качества суспензии, имеет место более, или менее энергичное выделение аммиака, который поглощают водой и титруют 2N кислотой. Реакционную смесь к концу нагревают до прекращения выделения аммиака, затем последовательно обрабатывают водой и разбавленной кислотой, сушат, отгоняют бензол через колонку Видмера и остаток ректифицируют в вакууме. [41]
ОДнако, если амид натрия употребляют для отщепления галоидоводорода, то перегруппировка образующегося при этом дн-замещенного ацетилена в монозамещенный далеко не всегда происходит полностью. Для разделения получающихся при этом изомерных ацетиленов Бургель [28] проводил реакцию в лигроине, температура кипрния которого превышала температуру кипении ацетиленового углеводорода, но была достаточно низкой для того, чтобы лигроин мог быть частично удален отгонкой. Когда отщепление галоидоводорода заканчивалось, что было видно по прекращению выделения аммиака, дизамещенные ацетилены вместе с небольшим количеством растворителя удаляли отгонкой при пониженном давлении, после чего натриевое производное монозаме-щенното ацетилена подвергали разложению. В табл. IV даны условия проведения этих опытов выходы продуктов реакции. Было установлено, что скорость перегруппировки для различных соединений неодинакова, причем всегда алкины-3 изомеризуются медленнее, чем алкины-2. При температуре 140 ( в бане) реакция практически заканчивается за два часа. [42]
В круглодонную колбу емкостью 300 мл, соединенную с обратным холодильником и снабженную механической мешалкой и термометром, помещают 43 г цианистого бензила ( темп. Затем добавляют 52 мл воды и снова при перемешиваний нагревают до прекращения выделения аммиака. По окончании реакции полученный раствор натриевой соли фенил-уксусной - кислоты переносят в делительную вороЕ1ку и обрабатывают 10 - 15 мл бензола для удаления следов непрореагировавшего цианистого банзила. [43]
Раствор принимает желтую окраску, причем наблюдается выделение аммиака. Черев 4 часа прибавляют избыток раствора едкого бария и нагревание продолжают до прекращение выделения аммиака. Реакционную-смесь выпаривают досуха и нагревают с концентрированной азотной кислотой для разрушения непрореагировавшей кротоновой кислоты. После уда - - ления избытка азотной кислоты остаток извлекают эфиром. [44]
Дистиллят смешивают с 15 г свежеперегнанного анилина и постепенно прибавляют при хорошем перемешивании 5 г чистого амида натрия в порошке. Эту операцию проводят в трех-горлой колбе с мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой. После прибавления всего амида натрия продолжают перемешивание и нагревают иа водяной бане до прекращения выделения аммиака. Пиридин отгоняют; остаток в колбе разлагают, добавляя спирт. Дистиллят кипятят с обратным холодильником 1 ч с 10 мл безводной фосфорной кислоты и перегоняют на колонке. [45]
Страницы: 1 2 3