Cтраница 3
Выделяющаяся при этерификации и гидрохлорировании вода удаляется из реакционной зоны в виде азеотропа с бензином, собирается в водоотделителе; воду, содержащую 30 % НС1, сливают, а бензин стекает обратно в реактор. Прекращение выделения воды служит признаком окончания реакции. [31]
Прекращение выделения воды служило признаком окончания реакции. [32]
В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную водоотделителем с обратным холодильником, помещают 18 5 г ( 0 1 моля) 5-ацетамидо - 2 2-диметилтетрагидропиран - 4-она ( см. Синтезы гетероциклических соединений, вып. Смесь кипятят до прекращения выделения воды ( примерно 1 - 1 5 часа) ( прим. После охлаждения выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают 30 мл бензола и сушат на воздухе. Перекристаллизо-вывают из 100 мл этилового спирта. [33]
Нейтрализованный раствор обезвоживают путем отгонки при вакууме 600 - 700 мм рт. ст. н температуре 97 - 99 С. Конец отгонки определяют по прекращению выделения воды и прозрачности раствора смолы. [34]
В круглодонную колбу емкостью 2 л, снабженную водоотделителем и обратным холодильником, помещают 86 г ( 1 М) метакриловой кислоты, 400 мл бензола, 2 г гидрохинона, предварительно приготовленный раствор 279 г ( 1 5 М) доде-иилового спирта и 15 г серной кислоты. Смесь нагревают на водяной бане до прекращения выделения воды, для чего требуется 12 - 14 часов. Затем отгоняют бензол, остаток нейтрализуют бикарбонатом натрия, фильтруют на воронке Бюх-нера и подвергают вакуум-перегонке, предварительно добавляя еще 2 г гидрохинона. [35]
Разложение ос-кетокислот, которые могут быть получены при помощи ряда различных способов, происходит по схеме R - СО - СООН-R - СНО С02 и приводит к образованию альдегида и двуокиси углерода. Кислоту нагревают с избытком анилина до прекращения выделения воды, отгоняют избыток анилина и воду, обрабатывают остаток минеральной кислотой, в результате чего имеет место гидролиз основания Шиффа, и извлекают полученный альдегид при помощи эфира. В качестве примера мы приводим ниже описание разработанного в нашей лаборатории способа получения л-н-нропилбензальде-гида. [36]
В круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником и ловушкой для воды, смешивают 30 г уксусной кислоты, 53 г пропилового спирта, 1 5 мл концентрированной серной кислоты и 60 мл бензола. Смесь кипятят на водяной бане или колбонагре-вателе до прекращения выделения воды, охлаждают, переносят в делительную воронку и промывают водой, последовательно водным раствором бикарбоната натрия и еще раз водой. После этого отгоняют растворитель, который захватывает с собой и следы воды. Остаток перегоняют из колбы с дефлегматором. [37]
В круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником и ловушкой для воды, смешивают 30 г уксусной кислоты, ЛЯ г пропилового спирта, 1 5 мл концентрированной серной кислоты и 60 мл бензола. Смесь кипятят на водяной бане или колбонагре-вателе до прекращения выделения воды, охлаждают, переносят в делительную воронку и промывают водой, последовательно водным раствором бикарбоната натрия и еще раз водой. После этого отгоняют растворитель, который захватывает с собой и следы воды. Остаток перегоняют из колбы с дефлегматором. [38]
Опыты по дегидратации Ц иклогексанола проводились в лабораторной трубчатой печи, реактором служила кварцевая трубка с внутренним диаметром 18 мм и длиной 46 см, куда загружалось 50 мл катализатора и пропускалось по 25 мл циклогекса-нола. Синтетические цеолиты предварительно нагревались до 400 в вакууме до прекращения выделения воды. [39]
При 250 - 275 СС выделяется аммиак, который выпускают через предохранительный клапан. Затем температуру поднимают до 300 ПС и выдерживают до прекращения выделения воды. Смесь охлаждают и обрабатывают щелочью. Хлорид аммония отфильтровывают, а фильтрат подвергают фракционной разгонке. [40]
Многие ингибиторы окисления ( фенолы, аминофенолы и др.) обладают бактерицидными свойствами. Получают их нагревом при 75 - 110 С ( до прекращения выделения воды) смеси, состоящей из одного моля буры и 9 молей этиленгликоля. [41]
Для использования в автоклавах перед употреблением катализатор растирают в ступке в тонкий порошок и восстанавливают в токе водорода при 200 - 220 до прекращения выделения воды. [42]
Употребляется промышленный катализатор никель на кизельгуре отечественного производства. Перед использованием катализатор тонко измельчают, восстанавливают в колбе в токе водорода ( 10 - 15 литров в минуту) при 200 - 220е дс прекращения выделения воды, на что требуется 1 - 1 5 часа, после этого прекращают пропускание водорода и через колбу некоторое время пропускают СО. [43]
В сырьевую бюретку 3 наливают 22 1 мл ( 19 5 г) бензола. По достижении температуры в реакторе 12 200 - 310 С ( температуру регистрируют с помощью термопары 11 и милливольтметра 10) увеличивают скорость подачи водорода до 150 мл / мин и при этой температуре восстанавливают катализатор ( 50 см) до прекращения выделения воды и очистки стенок внутренней трубки холодильника 77 от следов влаги. После прекращения выделения воды начинают подавать в реактор бензол с помощью дозирующего устройства ( шкива 4, груза 5, шприца 6) со скоростью 0 75 - 1 00 мл / мин. [44]
Выделяющуюся при этерификации и гидрохлорировании воду удаляют из реакционной зоны в виде азеотропа с бензином и собирают в водоотделителе. Воду, содержащую 30 % HCI, сливают, а бензин стекает обратно в реактор. Прекращение выделения воды служит признаком окончания реакции. [45]