Прекращение - выделение - вода
Cтраница 4
Выделяющуюся при этерификации и гидрохлорировании воду удаляют из реакционной зоны в виде азеотропа с бензином и собирают в водоотделителе. Воду, содержащую 30 % HCI, сливают, а бензин стекает обратно в реактор. Прекращение выделения воды служит признаком окончания реакции. Полученный продукт разгоняют из колбы Кляйзена при остаточном давлении 12 мм рт. его. [46]
 |
Растворимость хлористого водорода при 20 - 22 С. [47] |
Тетраэфир пентаэритрита получали следующим образом: пентаэритрит и техническую кислоту ( взятые в соотношении 1: 4 5 моль) помещали в колбу с мешалкой и добавляли бензол для отгонки образующейся воды. Прекращение выделения воды служило признаком окончания реакции. [48]
В аппарат загружают метилсалицилат, бензиловый спирт и едкий натр. Смесь нагревают под уменьшенным давлением 8 - 103 Па до температуры 80 - 90 С и отгоняют воду. После прекращения выделения воды процесс ведут при атмосферном давлении, отгоняя метанол до достижения температуры в аппарате 160 С. [49]
Водород из баллона пропускают через емкость до полного вытеснения воздуха. ЗатЬм, не прекращая потока водорода, емкость подогревают до 200 - 250 С. После прекращения выделения воды восстановление окиси меди считается законченным и содержимое емкости охлаждают в потоке водорода. [50]
В сырьевую бюретку 3 наливают 22 1 мл ( 19 5 г) бензола. По достижении температуры в реакторе 12 200 - 310 С ( температуру регистрируют с помощью термопары 11 и милливольтметра 10) увеличивают скорость подачи водорода до 150 мл / мин и при этой температуре восстанавливают катализатор ( 50 см) до прекращения выделения воды и очистки стенок внутренней трубки холодильника 77 от следов влаги. После прекращения выделения воды начинают подавать в реактор бензол с помощью дозирующего устройства ( шкива 4, груза 5, шприца 6) со скоростью 0 75 - 1 00 мл / мин. [51]
Эторификация по периодической схеме проводится в кругло-донной колбе, снабженной мешалкой, термометром, капельной воронкой и водоотделительной ловушкой. В колбу помещают катионит, кислоту, спирт и растворитель, например толуол. Конец реакции определяется по прекращению выделения воды г ловушке. После этого этерификат отделяют от катализатора ( катионита) фильтрованием. Для удаления непрореагировав-гаей органической кислоты этерификат фильтруют несколько раз через колонку, заполненную сильно-основной анионообменной смолой, до тех пор, пока кислотность фильтрата не приблизится к нулю. После этого нейтральный этерификат подвергают вначале атмосферной перегонке - для удаления растворителя, а затем вакуумной - для выделения сложного эфира. [52]
Конденсат поступает в фазораз-делитель ( поз. Процесс сушки считается законченным по прекращении выделения воды. [53]
Страницы: 1 2 3 4