Cтраница 4
FF-124 / 2 /, в котором описаны способы приготовления насадок с тефлоном. [46]
Тефлон используют в качестве твердого носителя в анализах либо очень активных веществ, либо соединений с сильно полярными, короткоцепочечными молекулами. При надлежащем обращении тефлон - очень хороший материал для носителя, но при неосторожном обращении он размягчается и образует тестообразную массу. Чтобы получить хорошие результаты, нужно следовать нескольким правилам. Во-первых, при приготовлении насадки не следует пользоваться стеклянной посудой; используйте полиэтиленовые ( или из другого полимерного материала) стаканы, колбы и воронки, которые помогают избежать образования статического электрического заряда, обычного для тефлона. Во-вторых, прежде чем наносить неподвижную фазу на носитель, его нужно охладить до 10 С, а испаряя растворитель, не следует прибегать к подогреву. [47]
К сожалению, большинство хроматографистов, пытающихся приготовить насадки с этими шариками, получают очень плохие результаты и сразу же разочаровываются. На поиск удовлетворительного способа приготовления насадки можно затратить несколько месяцев, поскольку стеклянные шарики очень сильно отличаются от диатомитОвых носителей. [48]
Количество стационарной жидкости, которое можно нанести на стеклянные бусы, определяется природой жидкости 5 и размером бус. На бусы размером 60 - 80 меш были нанесены различные количества карбовэкса-400. В течение первых 10 мин. Смазка апиезон - L с концентрацией 0 125 % отделялась от бус в процессе приготовления насадки. [49]
На одну колонку требуется 8 2 г ( 22 см3) твердого носителя. Навеску 0 246 г гидроокиси калия растворяют в этаноле, а навеску 0 82 г ПЭГ - 20 М - в хлороформе. Приготовленным раствором гидроокиси калия заливают навеску хроматона, помещенную в фарфоровую чашку. Смесь осторожно перемешивают сначала при комнатной температуре, затем на водяной бане до полного удаления растворителя. Приготовление насадки ведут в вытяжном шкафу. [50]